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涂料中甲苯、丙酮和丁酮的含量测定 顶空气相色谱-质谱联用法

前    言
本标准按照GB/T 1.1—2009和HS/T 1—2011给出的规则起草。
本标准由中华人民共和国海关总署关税征管司提出。
本标准由中华人民共和国海关总署政策法规司归口。
本标准起草单位:中华人民共和国大连海关。
本标准主要起草人:于秋实、尹兵、李大志、孙利。

涂料中甲苯、丙酮和丁酮的含量测定 顶空气相色谱-质谱联用法

1 范围
本标准规定了采用顶空气相色谱-质谱联用法测定涂料中甲苯、丙酮和丁酮含量的方法。
本标准适用于涂料中甲苯、丙酮和丁酮含量的测定,也适用于其他含有不挥发性成分的样品中甲苯、丙酮和丁酮含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6041 质谱分析方法通则
3 原理
遵循GB/T 6041的规定,将样品定量溶解于乙酸乙酯中,采用气密针进样方式的顶空气相色谱-质谱联用法一次性分析检测甲苯、丙酮和丁酮,外标法定量。
4 仪器设备与试剂
4.1  气相色谱-质谱联用仪:配有EI离子源;
4.2  顶空进样器:气密针进样方式;
4.3  天平:感量 0.1mg;
4.4  容量瓶:25mL;
4.5  移液管:5mL、10mL;
4.6  顶空瓶:20mL;
4.7  甲苯:纯度99.5%以上;
4.8  丙酮:纯度99.5%以上;
4.9  丁酮:纯度99.5%以上;
4.10  乙酸乙酯:色谱纯;
4.11  标准储备溶液:称取甲苯、丙酮和丁酮的标准样品各0.1g(精确至0.0001g)置于25mL容量瓶中,用乙酸乙酯溶解定容。该溶液含以上各目标化合物均为4g/L;
4.12  载气:高纯氦>99.999%。
5 分析步骤
5.1  样品制备
称取1g(精确至0.0001g)涂料样品于25mL容量瓶中,加入乙酸乙酯超声溶解样品并定容。
对于目标化合物含量高的样品,可以将原样品溶液定量稀释后再进行分析,使分析溶液中目标化合物的含量保持在测试线性范围之内。本标准推荐的测试线性范围为40mg/L-400mg/L。
5.2  仪器操作条件
5.2.1  顶空进样条件
取5mL样品(5.1)置于20mL顶空瓶中加盖密封,平衡温度40℃;平衡时间40min;顶空进样针2.5mL,温度设定为40℃;进样量0.3mL,用高纯氮气清洗顶空针。
5.2.2  色谱条件
色谱柱:DB5-MS,30m×0.25mm×0.25μm,或相当者;柱温采用程序升温:初温35℃,以2℃/min升至50℃,保持3min,以10℃/min 升至60℃,保持1min;进样口温度:50℃;进样方式:分流进样,分流比为50:1;载气流速:1.0mL/min,恒流模式。
5.2.3  质谱条件
离子源:EI源,电离能量70eV;离子源温度:200℃;GC-MS接口温度:250℃;质量扫描方式:SIM,选择离子m/z: 58(丙酮),57和72(丁酮),92(甲苯);溶剂延迟:从2.3min至2.6min。
5.3  标准工作溶液配制
用乙酸乙酯做溶剂逐级稀释4.11中的标准储备溶液,配制成甲苯、丙酮和丁酮浓度分别为40mg/L 、50mg/L 、100mg/L 、200mg/L 、400mg/L的标准工作溶液。
5.4  标准工作曲线绘制
用配制的标准工作溶液(5.3)按照5.2设定的仪器操作条件分别顶空进样分析,以标准工作溶液浓度为横坐标,各组分峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线。
5.5  测定
按照5.2设定的仪器操作条件对5.1中制备好的样品溶液进行顶空进样分析。
6 结果表示
以质量百分数表示的样品中的含量Xi(%)按照式(1)计算:
涂料中甲苯、丙酮和丁酮的含量测定  顶空气相色谱-质谱联用法…………………………(1)
式中:
Xi ──样品中甲苯、丙酮和丁酮含量,%;
ci ──从标准工作曲线得到样品溶液中各组分的浓度,mg/L;
V  ──样品溶液最终定容体积,L;
n ──稀释倍数;
m ──样品重量,mg。
取两次平行测定结果的平均值,计算结果精确至0.1%。
7 精密度
同一操作者二次平行测试结果的相对偏差应小于5%。


附录A
(资料性附录)
标准品溶液的选择离子扫描色谱图
涂料中甲苯、丙酮和丁酮的含量测定  顶空气相色谱-质谱联用法
1——丙酮;2——丁酮;3——甲苯
图A.1  标准品溶液的选择离子扫描色谱图

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