混合甲酚组成的定量分析 毛细管气相色谱法
混合甲酚组成的定量分析 毛细管气相色谱法
000011 范围
本标准规定了采用毛细管气相色谱法对混合甲酚中各组分进行定性定量分析的仪器、试剂和测定方法。
本标准适用于采用毛细管气相色谱法混合甲酚产品组成的定性定量分析。
000012 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则
000013 总则
分别将标准试剂与试样注入色谱仪进行分析，测得保留时间，对试样组成定性；将适量试样注入色谱仪进行分析，测量各组分的色谱峰面积，通过测定校正因子，以面积归一法计算各组分质量百分比。
000014 仪器设备与试剂
4.1气相色谱仪
本标准推荐配有氢火焰离子化检测器(FID)、分流/不分流进样口、自动进样器、动态线性范围满足定量要求，并配有用于获取与处理数据的色谱数据处理器或色谱工作站。
4.2色谱柱
本标准推荐瓦里安CP WAX 58 (FFAP) – CP 50 m×0.20 mm×0.30 μm，或能达到同等分离效果的其他规格色谱柱，并不表示认可该商品。
4.3标准样品
邻甲酚、间甲酚、对甲酚、2,3-二甲酚、2,4-二甲酚、2,5-二甲酚、2,6-二甲酚、3,4-二甲酚、3,5-二甲酚、2,3,5-三甲酚、2,4,5-三甲酚、2,4,6-三甲酚、3,4,5-三甲酚、邻乙酚、间乙酚、对乙酚、萘、苯酚。混合甲酚各组分中英文名及CAS号码表参见附录A。
4.4试剂
无水甲醇（色谱纯）。
4.5载气
氦气 ≥ 99.99 %，V/V。
4.6燃气
氢气 ≥ 99.9 %，V/V。
4.7助燃气
空气。
000015 实验步骤
5.1本标准推荐分析条件
5.1.1 气化室温度：250 ℃。
5.1.2 检测器温度(FID)：300 ℃。
5.1.3 载气流量(氦气)：1.5 mL/min恒流。
5.1.4 色谱柱箱温度：145 ℃(保留35分钟) → 10 ℃/分钟升温到190 ℃(保留6分钟)。
5.1.5 进样量：1.0 μL。
5.1.6 分流比：100:1。
5.2标样保留时间的测定与系统适用性试验
取适量4.3标准样品，按5.1分析条件，待仪器稳定后，将标准样品注入色谱仪，分别测得混合甲酚产品各组分的保留时间，作为定性依据。同时测定两峰间分离度，应不低于1.5。分离效果图参见附录B。
5.3试样的测定
按GB/T 9722的要求开展实验。
按5.1分析条件，取适量试样，待仪器稳定后，将试样注入色谱仪，待分析完成后，由色谱数据处理器自动收集各组分的保留时间与色谱峰面积。
000016 分析结果
6.1 校正因子采用重量校正因子
选定间甲酚为基准物质，设其校正因子为1。按混合甲酚产品中各组分含量变化的比例范围配制总重量约为0.5 g - 1.0 g的混合甲酚标准样品，用无水甲醇稀释至5 mL，并摇匀，测量各组分峰面积。
i组分的重量校正因子fi按下式计算：
fi = miAs/msAi
式中：
fi——i组分的重量校正因子；
mi——i组分的重量，克；
As——基准物质间甲酚的峰面积；
ms——基准物质间甲酚的重量，克；
Ai——i组分峰面积。
注：此重量应按其纯度换算成实际重量。
6.2 各组分含量计算
试样中各组分含量Ci%，用面积归一化法按下式计算：
Ci% = fiAi×100 %/(ΣfiAi)
式中：
fi——i组分的重量校正因子；
Ai——i组分峰面积。
三次重复测定结果的算术平均值应符合重复性（见7.1）的要求。
计算结果精确到0.1 ％。
000017 精密度
7.1 重复性：
同一操作者使用同一仪器对同一试样连续进行三次测定的不确定度，对于含量大于5 %的组分，绝对误差不超过1 %；对于含量不大于5 %的组分，绝对误差不超过0.2 %。
7.2 再现性：
两个不同实验室用同一方法对同一实验室样品进行测定的不确定度，对于含量大于5 %的组分，绝对误差不超过3 %；对于含量不大于5 %的组分，绝对误差不超过0.5 %。
附录A
（资料性附录）
混合甲酚各组分中英文名及CAS号码
表A.1 混合甲酚各组分中英文名及CAS号码表
附录B
（资料性附录）
气相分离效果图
图B.1 混合甲酚的气相色谱分离效果图
说明： (1) 甲醇 (2) 萘 (3) 2,6-二甲酚 (4) 2,4,6-三甲酚 (5) 邻甲酚 (6) 苯酚 (7) 邻乙酚 (8) 2,5-二甲酚 (9) 2,4-二甲酚 (10) 对甲酚 (11) 间甲酚 (12) 2,3-二甲酚 (13) 对乙酚 (14) 3,5-二甲酚 (15) 间乙酚 (16) 2,3,5-三甲酚 (17) 3,4-二甲酚 (18) 3,4,5-三甲酚
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000011 范围
本标准规定了采用毛细管气相色谱法对混合甲酚中各组分进行定性定量分析的仪器、试剂和测定方法。
本标准适用于采用毛细管气相色谱法混合甲酚产品组成的定性定量分析。
000012 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则
000013 总则
分别将标准试剂与试样注入色谱仪进行分析，测得保留时间，对试样组成定性；将适量试样注入色谱仪进行分析，测量各组分的色谱峰面积，通过测定校正因子，以面积归一法计算各组分质量百分比。
000014 仪器设备与试剂
4.1气相色谱仪
本标准推荐配有氢火焰离子化检测器(FID)、分流/不分流进样口、自动进样器、动态线性范围满足定量要求，并配有用于获取与处理数据的色谱数据处理器或色谱工作站。
4.2色谱柱
本标准推荐瓦里安CP WAX 58 (FFAP) – CP 50 m×0.20 mm×0.30 μm，或能达到同等分离效果的其他规格色谱柱，并不表示认可该商品。
4.3标准样品
邻甲酚、间甲酚、对甲酚、2,3-二甲酚、2,4-二甲酚、2,5-二甲酚、2,6-二甲酚、3,4-二甲酚、3,5-二甲酚、2,3,5-三甲酚、2,4,5-三甲酚、2,4,6-三甲酚、3,4,5-三甲酚、邻乙酚、间乙酚、对乙酚、萘、苯酚。混合甲酚各组分中英文名及CAS号码表参见附录A。
4.4试剂
无水甲醇（色谱纯）。
4.5载气
氦气 ≥ 99.99 %，V/V。
4.6燃气
氢气 ≥ 99.9 %，V/V。
4.7助燃气
空气。
000015 实验步骤
5.1本标准推荐分析条件
5.1.1 气化室温度：250 ℃。
5.1.2 检测器温度(FID)：300 ℃。
5.1.3 载气流量(氦气)：1.5 mL/min恒流。
5.1.4 色谱柱箱温度：145 ℃(保留35分钟) → 10 ℃/分钟升温到190 ℃(保留6分钟)。
5.1.5 进样量：1.0 μL。
5.1.6 分流比：100:1。
5.2标样保留时间的测定与系统适用性试验
取适量4.3标准样品，按5.1分析条件，待仪器稳定后，将标准样品注入色谱仪，分别测得混合甲酚产品各组分的保留时间，作为定性依据。同时测定两峰间分离度，应不低于1.5。分离效果图参见附录B。
5.3试样的测定
按GB/T 9722的要求开展实验。
按5.1分析条件，取适量试样，待仪器稳定后，将试样注入色谱仪，待分析完成后，由色谱数据处理器自动收集各组分的保留时间与色谱峰面积。
000016 分析结果
6.1 校正因子采用重量校正因子
选定间甲酚为基准物质，设其校正因子为1。按混合甲酚产品中各组分含量变化的比例范围配制总重量约为0.5 g - 1.0 g的混合甲酚标准样品，用无水甲醇稀释至5 mL，并摇匀，测量各组分峰面积。
i组分的重量校正因子fi按下式计算：
fi = miAs/msAi
式中：
fi——i组分的重量校正因子；
mi——i组分的重量，克；
As——基准物质间甲酚的峰面积；
ms——基准物质间甲酚的重量，克；
Ai——i组分峰面积。
注：此重量应按其纯度换算成实际重量。
6.2 各组分含量计算
试样中各组分含量Ci%，用面积归一化法按下式计算：
Ci% = fiAi×100 %/(ΣfiAi)
式中：
fi——i组分的重量校正因子；
Ai——i组分峰面积。
三次重复测定结果的算术平均值应符合重复性（见7.1）的要求。
计算结果精确到0.1 ％。
000017 精密度
7.1 重复性：
同一操作者使用同一仪器对同一试样连续进行三次测定的不确定度，对于含量大于5 %的组分，绝对误差不超过1 %；对于含量不大于5 %的组分，绝对误差不超过0.2 %。
7.2 再现性：
两个不同实验室用同一方法对同一实验室样品进行测定的不确定度，对于含量大于5 %的组分，绝对误差不超过3 %；对于含量不大于5 %的组分，绝对误差不超过0.5 %。
附录A
（资料性附录）
混合甲酚各组分中英文名及CAS号码
表A.1 混合甲酚各组分中英文名及CAS号码表
| 中文名称 | English Name | CAS No. |
| 邻甲酚 | o-Cresol | 95-48-7 |
| 间甲酚 | m-Cresol | 108-39-4 |
| 对甲酚 | p-Cresol | 106-44-5 |
| 2,3-二甲酚 | 2,3-Dimethylphenol | 526-75-0 |
| 2,4-二甲酚 | 2,4-Dimethylphenol | 105-67-9 |
| 2,5-二甲酚 | 2,5-Dimethylphenol | 95-87-4 |
| 2,6-二甲酚 | 2,6-Dimethylphenol | 576-26-1 |
| 3,4-二甲酚 | 3,4-Dimethylphenol | 95-65-8 |
| 3,5-二甲酚 | 3,5-Dimethylphenol | 108-68-9 |
| 2,3,5-三甲酚 | 2,3,5-Trimethylphenol | 697-82-5 |
| 2,4,5-三甲酚 | 2,4,5-Trimethylphenol | 496-78-6 |
| 2,4,6-三甲酚 | 2,4,6-Trimethylphenol | 527-60-6 |
| 3,4,5-三甲酚 | 3,4,5-Trimethylphenol | 527-54-8 |
| 邻乙酚 | o-Ethylphenol | 620-17-7 |
| 间乙酚 | m-Ethylphenol | 90-00-6 |
| 对乙酚 | p-Ethylphenol | 123-07-9 |
| 萘 | Naphthalene | 91-20-3 |
| 苯酚 | Phenol | 108-95-2 |
附录B
（资料性附录）
气相分离效果图
图B.1 混合甲酚的气相色谱分离效果图
说明： (1) 甲醇 (2) 萘 (3) 2,6-二甲酚 (4) 2,4,6-三甲酚 (5) 邻甲酚 (6) 苯酚 (7) 邻乙酚 (8) 2,5-二甲酚 (9) 2,4-二甲酚 (10) 对甲酚 (11) 间甲酚 (12) 2,3-二甲酚 (13) 对乙酚 (14) 3,5-二甲酚 (15) 间乙酚 (16) 2,3,5-三甲酚 (17) 3,4-二甲酚 (18) 3,4,5-三甲酚
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