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碳纤维中碳含量的测定 高频红外碳硫分析仪法

碳纤维中碳含量的测定 高频红外碳硫分析仪筛选法
000011 范围
本标准规定了采用高频红外碳硫分析仪测定碳纤维产品中碳含量的测定方法。
本标准适用于固定碳含量大于80 %的碳纤维产品中碳含量的测定。
000012 总则
测定样品中的碳含量是利用导体在高频磁场作用下产生感应电流,引起导体自身发热使样品中的碳与纯氧反应,生成二氧化碳。利用二氧化碳在波长4 260 nm处有强吸收,测量气体吸收光强,根据朗白-比尔定律计算二氧化碳含量,再通过换算得到碳含量。
000013 仪器设备与试剂
本标准推荐使用下列仪器、设备与试剂:
a) 高频红外碳硫分析仪;
b) 电子天平:感量0.1 mg;
c) 高频红外碳硫分析仪专用坩埚;
d) 烘箱;
e) 干燥器;
f) 坩埚钳;
g) 纯铁颗粒(光谱纯);
h) 纯钨颗粒(光谱纯);
i) 石墨(光谱纯)
000014 分析步骤
000014.1 试样制备
高频红外碳硫分析仪专用坩埚在1 050 ℃马福炉中灼烧12 h后取出,在空气中冷却5 min~10 min后放入干燥器中冷却至室温。
称取3 g~5 g样品剪碎,在105 ℃~110 ℃烘箱中烘1 h后,取出放入干燥器中冷却30 min。
000014.2 试样的测定
用石墨(光谱纯)校正仪器。
在坩埚中称取50 mg左右(精确至0.1mg)干燥后的样品,加入300 mg左右纯铁颗粒助熔剂及1.5 g纯钨颗粒助熔剂,用坩埚钳轻轻晃动坩埚,使样品与金属颗粒混合均匀,置于高频红外碳硫分析仪进样器上,启动高频红外碳硫分析仪进行测定。推荐分析条件参见附录A。
000015 结果表示
分析结果要求如下:
a) 对于任一试样,均需以两次重复测定的算术平均值表示其分析结果;
b) 重复性:在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过2 %;
c) 再现性:两个不同实验室用同一方法对同一实验室样品进行测定,两次独立测定结果的绝对差值不超过5 %;
d) 结果报告精确到0.1 %。

附录A
(资料性附录)
推荐分析条件
推荐分析条件如下:
a)氧气流量:180 L/h;
b)净化气流量:10 L/h;
c)动力气气压:0.4~0.6 MBar;
d)氧气压力:0.15~0.2 Mbar。

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