聚酯纤维中二氧化钛含量的测定法
1 范围
本标准规定了用分光光度法测定聚酯纤维中二氧化钛含量的测定方法。
本标准适用于海关对进出口聚酯纤维中二氧化钛含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 总则
本标准在测试过程中应用以下原理：
a）二氧化钛不溶于水，也不溶于一般的稀酸中，把它与浓硫酸共热时，可缓慢地发生如下的反应：
TiO2+H2SO4 = TiOSO4+H2O
上式中的TiOSO4称为硫酸氧钛（IV），在水溶液中，TiOSO4只有当溶液的酸性强时才稳定。
b）在中等酸度的钛（IV）盐溶液中加入H2O2，可生成较稳定的桔黄色配合物〔TiO(H2O2)〕2+ ：
TiO2+ + H2O2 → [TiO(H2O2)]2+
配合物颜色深度与钛含量成正比，利用这一灵敏的显色反应可进行钛的比色分析。
4 试剂
4.1 试剂
除非另有说明，在分析中所用下列试剂应使用分析纯和GB/T 6682规定的三级水：
a) 浓硫酸；
b) 硫酸铵；
c) 过氧化氢；
d) 过氧化氢溶液：3%（10mL过氧化氢加水至100mL）；
e) 二氧化钛：光谱纯；
f) 二氧化钛标准溶液（100mg/mL）。
4.2 二氧化钛标准溶液（100mg/mL）的配制
称取约0.1g左右（精确到0.0001g）经150℃下干燥3小时的光谱纯二氧化钛（TiO2）于一个400mL的烧杯中，加入40.0g的硫酸铵和100mL浓硫酸。在通风柜中慢慢地加热至沸，保持沸腾（5~10）min，让其冷却至室温。在不断搅拌下，小心地倾入到另一个预先盛有约300mL水的500mL烧杯中，待溶液再次冷却至室温后，将其定量地转移到一个1000mL的容量瓶中，用水淋洗两个烧杯，并将淋洗液也倾入容量瓶中，最后用水稀释至刻度。
5 仪器和设备
5.1 分光光度计；
5.2 分析天平：感量0.0001g；
5.3 电炉：附调压变压器；
5.4 容量瓶：100mL、1000mL；
5.5 刻度移液管：2mL、5mL、10mL；
5.6 烧杯：400mL、500mL；
5.7 高形烧杯：150mL；
5.8 量筒：100mL。
6 标准溶液的配制和工作曲线的绘制
6.1 标准溶液的配制
用刻度移液管分别吸取二氧化钛标准溶液[4.1 f）]0mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL、12mL于100mL容量瓶中。在上述容量瓶中各加50mL蒸馏水和10mL浓硫酸，摇匀后用移液管各加入5mL 3%的H2O2 溶液[4.1 d）]，最后用水稀释至刻度，摇匀。
6.2 工作曲线的绘制
在分光光度计上选用410nm为工作波长，10mm光径的比色皿，以不含TiO2 稀酸溶液为参比溶液，调节仪器的吸收值为零，然后分别测定其它溶液的吸收值，以二氧化钛标准溶液的浓度（mg/mL）为横坐标，以所得相应的吸收值为纵坐标绘制工作曲线。
7 测定步骤
7.1 测定数量
同一试样，在同一实验室，应由同一操作者进行两次测定。
7.2 试样量
根据聚酯纤维中二氧化钛的含量，称取下列不同的试样量，详见表1。
表1 称样量要求
7.3 试验步骤
7.3.1 精确称取经干燥后的聚酯纤维样品，放入150mL高形烧杯中，加入10mL浓硫酸。
7.3.2将烧杯置于电炉上加热到溶液呈褐色，减少电炉的功率，并立即用移液管沿烧杯壁缓缓加入5mL过氧化氢，使样品溶液呈无色透明，然后自然冷却至室温，用水稀释后转移到100mL容量瓶中，再加5 mL 3%的H2O2 溶液，用水稀释至刻度，摇匀待测。同时作一空白，用10mm光径的比色皿，选用410nm为工作波长，测其吸收值。
8 结果计算和表示
8.1 结果计算
二氧化钛的含量按以下公式计算：
式中：m1－从标准曲线上查得样品溶液的二氧化钛量，mg/mL；
m2－从标准曲线上查得样品空白溶液的二氧化钛量，mg/mL；
W－样品的质量，g。
8.2 结果表示
以两次重复测定的算术平均值表示分析结果，精确到小数点后第三位。
9 试验报告
试验报告应至少给出以下内容：
a. 试验基本情况，包括引用标准、试验方法、仪器设备、试验日期、地点等。
b. 结果分析，包括偏离标准的差异、试验中观察到的异常现象等。
本标准规定了用分光光度法测定聚酯纤维中二氧化钛含量的测定方法。
本标准适用于海关对进出口聚酯纤维中二氧化钛含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 总则
本标准在测试过程中应用以下原理：
a）二氧化钛不溶于水，也不溶于一般的稀酸中，把它与浓硫酸共热时，可缓慢地发生如下的反应：
TiO2+H2SO4 = TiOSO4+H2O
上式中的TiOSO4称为硫酸氧钛（IV），在水溶液中，TiOSO4只有当溶液的酸性强时才稳定。
b）在中等酸度的钛（IV）盐溶液中加入H2O2，可生成较稳定的桔黄色配合物〔TiO(H2O2)〕2+ ：
TiO2+ + H2O2 → [TiO(H2O2)]2+
配合物颜色深度与钛含量成正比，利用这一灵敏的显色反应可进行钛的比色分析。
4 试剂
4.1 试剂
除非另有说明，在分析中所用下列试剂应使用分析纯和GB/T 6682规定的三级水：
a) 浓硫酸；
b) 硫酸铵；
c) 过氧化氢；
d) 过氧化氢溶液：3%（10mL过氧化氢加水至100mL）；
e) 二氧化钛：光谱纯；
f) 二氧化钛标准溶液（100mg/mL）。
4.2 二氧化钛标准溶液（100mg/mL）的配制
称取约0.1g左右（精确到0.0001g）经150℃下干燥3小时的光谱纯二氧化钛（TiO2）于一个400mL的烧杯中，加入40.0g的硫酸铵和100mL浓硫酸。在通风柜中慢慢地加热至沸，保持沸腾（5~10）min，让其冷却至室温。在不断搅拌下，小心地倾入到另一个预先盛有约300mL水的500mL烧杯中，待溶液再次冷却至室温后，将其定量地转移到一个1000mL的容量瓶中，用水淋洗两个烧杯，并将淋洗液也倾入容量瓶中，最后用水稀释至刻度。
5 仪器和设备
5.1 分光光度计；
5.2 分析天平：感量0.0001g；
5.3 电炉：附调压变压器；
5.4 容量瓶：100mL、1000mL；
5.5 刻度移液管：2mL、5mL、10mL；
5.6 烧杯：400mL、500mL；
5.7 高形烧杯：150mL；
5.8 量筒：100mL。
6 标准溶液的配制和工作曲线的绘制
6.1 标准溶液的配制
用刻度移液管分别吸取二氧化钛标准溶液[4.1 f）]0mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL、12mL于100mL容量瓶中。在上述容量瓶中各加50mL蒸馏水和10mL浓硫酸，摇匀后用移液管各加入5mL 3%的H2O2 溶液[4.1 d）]，最后用水稀释至刻度，摇匀。
6.2 工作曲线的绘制
在分光光度计上选用410nm为工作波长，10mm光径的比色皿，以不含TiO2 稀酸溶液为参比溶液，调节仪器的吸收值为零，然后分别测定其它溶液的吸收值，以二氧化钛标准溶液的浓度（mg/mL）为横坐标，以所得相应的吸收值为纵坐标绘制工作曲线。
7 测定步骤
7.1 测定数量
同一试样，在同一实验室，应由同一操作者进行两次测定。
7.2 试样量
根据聚酯纤维中二氧化钛的含量，称取下列不同的试样量，详见表1。
表1 称样量要求
| 纤维种类 | 二氧化钛含量 | 称样量 |
| 全消光 | TiO2 ＞0.5% | 100mg |
| 半消光 | 0.12%＜TiO2 ≤0.5% | 200mg |
| 有光 | TiO2 ≤0.12% | 300mg |
7.3.1 精确称取经干燥后的聚酯纤维样品，放入150mL高形烧杯中，加入10mL浓硫酸。
7.3.2将烧杯置于电炉上加热到溶液呈褐色，减少电炉的功率，并立即用移液管沿烧杯壁缓缓加入5mL过氧化氢，使样品溶液呈无色透明，然后自然冷却至室温，用水稀释后转移到100mL容量瓶中，再加5 mL 3%的H2O2 溶液，用水稀释至刻度，摇匀待测。同时作一空白，用10mm光径的比色皿，选用410nm为工作波长，测其吸收值。
8 结果计算和表示
8.1 结果计算
二氧化钛的含量按以下公式计算：
式中：m1－从标准曲线上查得样品溶液的二氧化钛量，mg/mL；
m2－从标准曲线上查得样品空白溶液的二氧化钛量，mg/mL；
W－样品的质量，g。
8.2 结果表示
以两次重复测定的算术平均值表示分析结果，精确到小数点后第三位。
9 试验报告
试验报告应至少给出以下内容：
a. 试验基本情况，包括引用标准、试验方法、仪器设备、试验日期、地点等。
b. 结果分析，包括偏离标准的差异、试验中观察到的异常现象等。
