萘含量的测定 气相色谱法
萘含量的测定方法 气相色谱法
警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本标准规定了气相色谱法测定萘含量的试剂、仪器、试样制备、分析步骤及分析结果处理。
本标准适用于精萘和工业萘的定量分析。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
3 总则
本标准应用了以下原理。
试样被汽化后，随同载气进入色谱柱，各组分经色谱柱得到分离，用火焰离子化检测器(FID)检测，以内标法进行定量分析。
4 试剂和材料
除非另有规定，应使用分析纯试剂。
4.1 正己烷：在检测前均应做空白试验以检查试剂的纯度，色谱图上应没有干扰检测的杂质峰。
4.2 无水硫酸铜：在300℃高温炉中灼烧3 h，冷却后保存于干燥器中。
4.3 萘：色谱纯，作标样用。
4.4 正十六烷：色谱纯，作内标用。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器（FID），应符合GB/T 9722-2006中第6章的要求。
5.2 分析天平：精确至0.0001 g。
5.3 恒温水浴：保持温度85℃～90℃。
6 试样制备
称取样品30 g～40 g置于洁净干燥的烧杯中，然后将烧杯置于85℃～90℃的恒温水浴中使样品完全融解。向烧杯中加入无水硫酸铜，直至加入无水硫酸铜不变色为止（约需2 g无水硫酸铜），静置脱水5 min。移取溶解的上层样品于内置锡纸的洁净干燥的烧杯中，置于干燥器中冷却。
将冷却后的样品用研钵研成粉末，作为试样检测。
注：对于不含水的样品可直接研成粉末检测，但应在结果中注明。
7 分析步骤
7.1 分析条件
本标准推荐的分析条件如下：
a） 色谱柱：涂布有聚乙二醇的毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；
b） 色谱柱温度：；
c） 进样口温度：260 ℃；
d） 载气：氮气，纯度的体积分数≥99.99%，1 mL/min；
e） 检测器温度（FID）：260 ℃；
f） 燃气：氢气，纯度的体积分数≥99.99%，40 mL/min；
g） 助燃气：空气，450 mL/min；
h） 尾吹气：氮气，纯度的体积分数≥99.99%，50 mL/min；
i） 进样方式：分流进样，分流比10:1；
j） 进样体积：1.0 μL。
注：目前海关使用HP-INNOWAX色谱柱。
7.2 相对校正因子测定
用称量法分别称取4～5份约0.5 g（精确至0.0001 g）的萘标准品（4.3）和正十六烷内标物（4.4），用正己烷（4.1）配置成100 mL溶液，按7.1的分析条件测定，计算相对校正因子。测定结果按置信度95%取舍，求出平均值（保留三位有效数字）。色谱分离效果图及相对校正因子参考值参见附录A。
萘与正十六烷的质量相对校正因子ƒs，i按式（1）计算：
…………………………………（1）
式中： As——正十六烷的峰面积，单位为pA·S；
mi——萘标准品的质量，单位为g；
Ai——萘标准品的峰面积，单位为pA·S；
ms——正十六烷的质量，单位为g。
7.3 试样的测定
分别称取约0.5 g待测试样，精确至0.0001 g，以及约0.5 g正十六烷（4.4），精确至0.0001 g，用正己烷（4.1）配置成100 mL溶液，按7.1的分析条件测定。
8 结果计算
试样中萘的质量分数ω，数值以%表示，按式（2）计算：
…………………………………（2）
式中： ms——正十六烷的质量，单位为g；
Ai——试样中萘的峰面积，单位为pA·S；
ƒs，i——萘与正十六烷的质量相对校正因子；
m——称取试样的质量，单位为g；
As——正十六烷的峰面积，单位为pA·S。
计算结果表示到小数点后两位。
对于同一样品，建议至少重复测定两次，以其算术平均值表示分析结果。
9 方法误差
9.1 准确度
准确度以回收率计为99%～101%。
9.2 精密度
精密度以相对标准偏差计不大于0.5%。
10 试验报告
实验报告应至少给出以下内容：
a） 试样描述；
b） 使用的标准；
c） 试验结果；
d） 偏离标准的差异；
e） 在实验中观察到的异常现象；
f） 实验日期。
附 录 A
（资料性附录）
气相色谱参考图及相对校正因子参考值
在7.1的测试条件下，气相色谱参考图如图A所示，萘与正十六烷的质量相对校正因子为0.936。
注：所使用的仪器为安捷伦6890A型气相色谱仪，FID使用内径为0.29 mm的喷嘴（安捷伦部件号：G1531-80560）。
图A.气相色谱参考图
（1.正己烷（溶剂）、2.正十六烷（内标）、3.萘）
警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本标准规定了气相色谱法测定萘含量的试剂、仪器、试样制备、分析步骤及分析结果处理。
本标准适用于精萘和工业萘的定量分析。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
3 总则
本标准应用了以下原理。
试样被汽化后，随同载气进入色谱柱，各组分经色谱柱得到分离，用火焰离子化检测器(FID)检测，以内标法进行定量分析。
4 试剂和材料
除非另有规定，应使用分析纯试剂。
4.1 正己烷：在检测前均应做空白试验以检查试剂的纯度，色谱图上应没有干扰检测的杂质峰。
4.2 无水硫酸铜：在300℃高温炉中灼烧3 h，冷却后保存于干燥器中。
4.3 萘：色谱纯，作标样用。
4.4 正十六烷：色谱纯，作内标用。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器（FID），应符合GB/T 9722-2006中第6章的要求。
5.2 分析天平：精确至0.0001 g。
5.3 恒温水浴：保持温度85℃～90℃。
6 试样制备
称取样品30 g～40 g置于洁净干燥的烧杯中，然后将烧杯置于85℃～90℃的恒温水浴中使样品完全融解。向烧杯中加入无水硫酸铜，直至加入无水硫酸铜不变色为止（约需2 g无水硫酸铜），静置脱水5 min。移取溶解的上层样品于内置锡纸的洁净干燥的烧杯中，置于干燥器中冷却。
将冷却后的样品用研钵研成粉末，作为试样检测。
注：对于不含水的样品可直接研成粉末检测，但应在结果中注明。
7 分析步骤
7.1 分析条件
本标准推荐的分析条件如下：
a） 色谱柱：涂布有聚乙二醇的毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；
b） 色谱柱温度：；
c） 进样口温度：260 ℃；
d） 载气：氮气，纯度的体积分数≥99.99%，1 mL/min；
e） 检测器温度（FID）：260 ℃；
f） 燃气：氢气，纯度的体积分数≥99.99%，40 mL/min；
g） 助燃气：空气，450 mL/min；
h） 尾吹气：氮气，纯度的体积分数≥99.99%，50 mL/min；
i） 进样方式：分流进样，分流比10:1；
j） 进样体积：1.0 μL。
注：目前海关使用HP-INNOWAX色谱柱。
7.2 相对校正因子测定
用称量法分别称取4～5份约0.5 g（精确至0.0001 g）的萘标准品（4.3）和正十六烷内标物（4.4），用正己烷（4.1）配置成100 mL溶液，按7.1的分析条件测定，计算相对校正因子。测定结果按置信度95%取舍，求出平均值（保留三位有效数字）。色谱分离效果图及相对校正因子参考值参见附录A。
萘与正十六烷的质量相对校正因子ƒs，i按式（1）计算：
…………………………………（1）式中： As——正十六烷的峰面积，单位为pA·S；
mi——萘标准品的质量，单位为g；
Ai——萘标准品的峰面积，单位为pA·S；
ms——正十六烷的质量，单位为g。
7.3 试样的测定
分别称取约0.5 g待测试样，精确至0.0001 g，以及约0.5 g正十六烷（4.4），精确至0.0001 g，用正己烷（4.1）配置成100 mL溶液，按7.1的分析条件测定。
8 结果计算
试样中萘的质量分数ω，数值以%表示，按式（2）计算：
…………………………………（2）式中： ms——正十六烷的质量，单位为g；
Ai——试样中萘的峰面积，单位为pA·S；
ƒs，i——萘与正十六烷的质量相对校正因子；
m——称取试样的质量，单位为g；
As——正十六烷的峰面积，单位为pA·S。
计算结果表示到小数点后两位。
对于同一样品，建议至少重复测定两次，以其算术平均值表示分析结果。
9 方法误差
9.1 准确度
准确度以回收率计为99%～101%。
9.2 精密度
精密度以相对标准偏差计不大于0.5%。
10 试验报告
实验报告应至少给出以下内容：
a） 试样描述；
b） 使用的标准；
c） 试验结果；
d） 偏离标准的差异；
e） 在实验中观察到的异常现象；
f） 实验日期。
附 录 A
（资料性附录）
气相色谱参考图及相对校正因子参考值
在7.1的测试条件下，气相色谱参考图如图A所示，萘与正十六烷的质量相对校正因子为0.936。
注：所使用的仪器为安捷伦6890A型气相色谱仪，FID使用内径为0.29 mm的喷嘴（安捷伦部件号：G1531-80560）。
图A.气相色谱参考图
（1.正己烷（溶剂）、2.正十六烷（内标）、3.萘）
