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废水中总氮(TN)的测定方法

总氮(TN)的测定

(每周一测一次,测空白样、进水样、出水样)

(一)、方法原理

在60℃以上的水溶液中,过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和氧。

K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2   KHSO4→K+ + HSO4-  HSO4-→H+ + SO4 2-

加入氢氧化钠用一种和氢离子,使用过硫酸钾分解完全。

在120℃--124℃的碱性介质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后,用紫外分光光度法分别于波长275nm与220nm处测定其吸光度,从而计算总氮的含量。

(二)、测定步骤

1、将取回的进水样、出水样摇匀。

2、取3个25mL的比色管(注意不是大的比色管)。第一支比色管加蒸馏水加至下部刻度线;第二支比色管加1mL进水样,然后用蒸馏水加至下部刻度线;第三支比色管加2mL出水样,然后用蒸馏水加至下部刻度线。

3、分别向3个比色管加5mL碱式过硫酸钾

4、将3个比色管放入到塑料烧杯内,然后放到高压锅内加热。进行消解。

5、加热完毕,拆开纱布,自然冷却。

6、冷却后,再向3个比色管分别加1mL1+9的盐酸。

7、向3个比色管分别加蒸馏水至上部刻度线,摇匀。

8、使用两种波长,用分光光度计测。首先用波长275nm,10mm的石英比色皿(稍旧的),测空白、进水、出水样并记数;再用波长220nm,10mm的石英比色皿(稍旧的),测空白、进水、出水样并记数。

9、计算结果。

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