生活饮用水微量元素检测方法验证
检验依据:GB/T5750.6-2006 10
1.仪器参数:
仪器:UV-1800紫外分光光度计
仪器条件:波长:540nm(玻璃比色皿 10mm)
2.操作过程:试样按标准GB/T5750.6-2006 10步骤进行处理。
3.试剂配制:依据GB/T5750.6-2006 10试剂要求的方法配制。
4.校准曲线:
标准溶液配制:取10.00mL六价铬标准储备液(ρN=100ug/mL),稀释成1ug/mL的六价铬标准工作液。
在9个50mL比色管中,分别加入0.00mL,0.20mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL,10.00mL六价铬标准工作液,加水至刻度。加入2.5mL硫酸(10.1.3.2),和2.5mL二苯碳酰二肼(10.1.3.1),立即混匀。放置10min,在540nm波长,以水作参比,测量吸光度。
以空白校正后的吸光度为纵坐标,以其对应的六价铬含量(ug)为横坐标,绘制标准曲线。
标准溶液系列及标准曲线见表1和图1。
表1六价铬标准系列
5.方法检出限
取50 mL蒸馏水,加入2.5mL硫酸(10.1.3.2),和2.5mL二苯碳酰二肼(10.1.3.1),立即混匀。放置10min,在540nm波长,以水作参比,测量吸光度。测定20次试剂空白的吸光度。计算出20次试剂空白吸光度的标准偏差,按IUPAC规定DL=KS/b求出方法检出限,其中b为标准曲线的斜率,K=3。计算结果如表2所示。
表2 方法检出限
1.仪器参数:
仪器:UV-1800紫外分光光度计
仪器条件:波长:540nm(玻璃比色皿 10mm)
2.操作过程:试样按标准GB/T5750.6-2006 10步骤进行处理。
3.试剂配制:依据GB/T5750.6-2006 10试剂要求的方法配制。
4.校准曲线:
标准溶液配制:取10.00mL六价铬标准储备液(ρN=100ug/mL),稀释成1ug/mL的六价铬标准工作液。
在9个50mL比色管中,分别加入0.00mL,0.20mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL,10.00mL六价铬标准工作液,加水至刻度。加入2.5mL硫酸(10.1.3.2),和2.5mL二苯碳酰二肼(10.1.3.1),立即混匀。放置10min,在540nm波长,以水作参比,测量吸光度。
以空白校正后的吸光度为纵坐标,以其对应的六价铬含量(ug)为横坐标,绘制标准曲线。
标准溶液系列及标准曲线见表1和图1。
表1六价铬标准系列
编号 |
六价铬含量 µg |
吸管值A | |||
1 | 2 | 3 | 平均值 | ||
1# | 0 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 |
2# | 0.2 | 0.003 | 0.003 | 0.002 | 0.003 |
3# | 0.5 | 0.005 | 0.005 | 0.004 | 0.005 |
4# | 1 | 0.012 | 0.011 | 0.011 | 0.011 |
5# | 2 | 0.023 | 0.022 | 0.021 | 0.022 |
6# | 4 | 0.047 | 0.046 | 0.046 | 0.046 |
7# | 6 | 0.069 | 0.070 | 0.068 | 0.069 |
8# | 8 | 0.093 | 0.093 | 0.093 | 0.093 |
9# | 10 | 0.117 | 0.118 | 0.116 | 0.117 |
5.方法检出限
取50 mL蒸馏水,加入2.5mL硫酸(10.1.3.2),和2.5mL二苯碳酰二肼(10.1.3.1),立即混匀。放置10min,在540nm波长,以水作参比,测量吸光度。测定20次试剂空白的吸光度。计算出20次试剂空白吸光度的标准偏差,按IUPAC规定DL=KS/b求出方法检出限,其中b为标准曲线的斜率,K=3。计算结果如表2所示。
表2 方法检出限
顺序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
吸光度 | 0.0003 | 0.0002 | 0.0002 | 0.0003 | 0.0003 | 0.0004 | 0.0003 | 0.0003 | 0.0004 | 0.0003 |
顺序号 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 |
吸光度 | 0.0003 | 0.0002 | 0.0004 | 0.0002 |