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生活饮用水微量元素检测方法验证

检验依据:GB/T5750.6-2006 10
1.仪器参数:
仪器:UV-1800紫外分光光度计
          仪器条件:波长:540nm(玻璃比色皿 10mm)
2.操作过程:试样按标准GB/T5750.6-2006 10步骤进行处理。
3.试剂配制:依据GB/T5750.6-2006 10试剂要求的方法配制。
4.校准曲线:
标准溶液配制:取10.00mL六价铬标准储备液(ρN=100ug/mL),稀释成1ug/mL的六价铬标准工作液。
在9个50mL比色管中,分别加入0.00mL,0.20mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL,10.00mL六价铬标准工作液,加水至刻度。加入2.5mL硫酸(10.1.3.2),和2.5mL二苯碳酰二肼(10.1.3.1),立即混匀。放置10min,在540nm波长,以水作参比,测量吸光度。
以空白校正后的吸光度为纵坐标,以其对应的六价铬含量(ug)为横坐标,绘制标准曲线。
标准溶液系列及标准曲线见表1和图1。
表1六价铬标准系列
编号 六价铬含量
µg
吸管值A
1 2 3 平均值
1# 0 0.000 0.000 0.000 0.000
2# 0.2 0.003 0.003 0.002 0.003
3# 0.5 0.005 0.005 0.004 0.005
4# 1 0.012 0.011 0.011 0.011
5# 2 0.023 0.022 0.021 0.022
6# 4 0.047 0.046 0.046 0.046
7# 6 0.069 0.070 0.068 0.069
8# 8 0.093 0.093 0.093 0.093
9# 10 0.117 0.118 0.116 0.117

 
5.方法检出限
取50 mL蒸馏水,加入2.5mL硫酸(10.1.3.2),和2.5mL二苯碳酰二肼(10.1.3.1),立即混匀。放置10min,在540nm波长,以水作参比,测量吸光度。测定20次试剂空白的吸光度。计算出20次试剂空白吸光度的标准偏差,按IUPAC规定DL=KS/b求出方法检出限,其中b为标准曲线的斜率,K=3。计算结果如表2所示。
表2 方法检出限
顺序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
吸光度 0.0003 0.0002 0.0002 0.0003 0.0003 0.0004 0.0003 0.0003 0.0004 0.0003
顺序号 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
吸光度 0.0003 0.0002 0.0004 0.0002


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