网站首页 > 技术知识 >

玻璃器皿清洗要点

洗涤玻璃仪器不仅是实验室必做的实验前准备工作,也是一项技术性工作。仪器清洗是否符合要求,对实验结果准确性有很大影响。那么,什么才是有效的玻璃器皿清洗手段呢?清洗后如何干燥?为此,小编特意为大家整列了实验室玻璃器皿清洗手段,以及一系列注意事项,是不是很贴心~
常规洗涤法
 
1、清洗实验器皿前先用肥皂洗手。
2、先用自来水冲去灰尘,再用毛刷蘸洗涤剂液仔细刷净内外表面,之后边刷边用水冲至无洗涤剂液。
3、再用自来水冲洗3~5次,去离子水冲洗3次。
4、不便刷洗的实验器皿先用洗涤剂液浸泡后用水冲洗。洗净的玻璃器皿内外不挂水珠,器壁上残留的水用指示剂检查为中性。
5、去污粉不得用于洗涤刻度器皿和玻璃仪器内壁,以防划伤玻璃。
 
关于是否可以使用毛刷
可以分为两类:一种是毛刷可洗,另一种是毛刷不可洗。
(1)能用毛刷刷洗的玻璃器皿的清洗
能用毛刷刷洗的玻璃器皿有试管、烧杯、试剂瓶、锥形瓶、量筒等广口玻璃仪器,其清洗方法如下:
①用水洗根据要洗涤的玻璃仪器的性状选择合适的毛刷,如试管刷、烧杯刷、平刷、滴定管刷等。用毛刷蘸水洗刷,可使溶性物质溶去,也可使附着在玻璃仪器上的尘土和不溶物脱落下来,但往往洗不去油污和有机物质。
 
②用洗涤剂洗蘸取洗涤剂(如洗衣粉),仔细刷洗玻璃仪器内外壁(特别是内壁)。为了提高洗涤效率,可将洗涤剂配成1%~5%的水溶液,加温浸泡要洗的玻璃仪器片刻后,再用毛刷反复刷洗。对污物粘附较紧的玻璃仪器,可在上述洗涤液中加入适量去污粉。刷洗后用自来水冲洗干净。若仍有油污,可用铬酸洗液来浸泡,使用时先将要洗涤玻璃器皿内的水液倒尽,再将铬酸洗液倒入欲洗涤的玻璃器皿中浸泡数分钟至数十分钟,如将洗液预先温热,则收效更好。
刷洗后的玻璃器皿和铬酸洗液浸泡后的玻璃器皿用自来水反复冲洗,彻底冲洗干净洗涤剂(如果洗涤剂没有洗净,装水后弯月面变平),再用蒸馏水或去离子水漱洗2~3次。将漱洗后的玻璃器皿置于器具架上自然沥干,或置100~130℃的烤箱中烘干。
 
(2)不能用毛刷刷洗的玻璃器皿的清洗
①吸量管、移液管、容量瓶等小口玻璃量器,使用后应立即浸泡于凉水中,勿使沾污物质干涸。工作完毕后用流水冲洗,初步除去附着的试剂、蛋白质等物质。晾干后浸泡于铬酸洗液中4~6h或过夜,然后用自来水充分冲洗干净,再用蒸馏水或去离子水漱洗2~3次,置于量器架上自然干燥。急用时可置烤箱中在80℃以下烘干,或于量器中加入少量无水乙醇或甲醇、乙醚之类溶剂,慢慢转动使其布满整个容器内壁,然后倒出,再吹干或加负压抽干,即可达到快速干燥的目的。
 
②分光光度计用的比色皿,用毕应用自来水反复冲洗干净。如洗不干净时可采取以下方法:
  • 可用3.5mol/LHNO3(20%)溶液或稀盐酸冲洗,再用自来水、蒸馏水冲洗干净;
  • 浸泡于溶液I(0.2mol/LNa2CO3(2%)溶液+少量离子表面活性剂)后水洗,再浸泡溶液II(HNO3(1:5)+少许H2O2),用自来水、蒸馏水冲洗干净;
  • 玷污有颜色的有机物质时,浸泡于浓盐酸:95%乙醇=1:2(V/V)的溶液后,用自来水、蒸馏水冲洗干净。切记勿用毛刷刷洗或用粗糙的布或纸擦拭,以免损坏比色皿的透光度,亦应避免用较强的碱液或强氧化剂清洗,洗净后倒置晾干备用。
③可调定量移液器,使用完毕后,如长期不使用,必须将加液器在蒸馏水内连续抽打数次,把管内活塞洗净,以免活塞卡死,特别是使用容易结晶的碱性液体后,除了要在自来水、蒸馏水清洗外,还要抽出捏手进行清洗,然后自然晾干或置烤箱在80℃以下烘干,装好保存。
 
洁净剂
(1)洁净剂分类
常用洁净剂有肥皂、洗衣粉、洗洁精、自配洗液、有机溶剂等。
(2)洁净剂适用范围
①肥皂、洗衣粉、洗洁精
适用于可以用刷子直接刷洗的玻璃仪器,如烧杯、烧瓶、三角瓶、试剂瓶、量筒等。
②自配洗液可用于以下仪器的洗涤
  • 不便用于刷子洗刷的仪器,如滴定管,移液管,容量瓶,蒸馏器,HPLC用小瓶等特殊形状的仪器。
  • 常规清洗后仍然挂液的玻璃仪器。
  • 长久不用的杯皿器具。
  • 新购回的玻璃仪器。
  • 刷子刷不下的污垢。
※有机溶剂是针对污物属于某种类型的油腻性,而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之,或借助某些有机溶剂能与水混合而又挥发快的特殊性,冲洗一下带水的仪器,如酒精,乙醚等。
 
清洗液的制备及注意事项
(1)重铬酸钾洗液
重铬酸钾(K2Cr2O7)在酸性溶液中,有很强的氧化能力,对玻璃仪器又极少有侵蚀作用。所以这种洗液在实验室内使用最广泛。配制浓度各有不同,从5~12%的各种浓度都有。配方见下表,本实验室采用配方一(强洗液)。
 项目/试剂
配方一
(强洗液)
配方二
(中强)
配方三
(弱洗液)
重铬酸钾
10g
10g
10g
20mL
100mL
100mL
浓硫酸
180mL
100mL
10mL
配制方法(强洗液):称取的10g,K2Cr2O7,置500mL烧杯中,用约20mL水加热溶解,放冷后,将烧杯置冷却水中,然后将180mL浓H2SO4缓缓加入K2Cr2O7溶液中(注意:千万不能将水或溶液加入H2SO4中),边倒边用玻璃棒搅拌,并注意不要溅出,混合均匀,待冷却后,装入洗液瓶备用,盖好盖子,以防浓硫酸吸水减弱洗涤能力。新配制的洗液为红褐色,氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色,即说明洗液无氧化洗涤力,应废弃处理,重新配制。
 
(2)碱性洗液
碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器,用此洗液是采用长时间(24小时以上)浸泡法,或者浸煮法。从碱洗液中捞出仪器时,要戴乳胶手套,以免烧伤皮肤。
 
常用的碱洗液有:
碳酸钠溶液(Na2CO3,即纯碱),碳酸氢钠(Na2HCO3,小苏打),磷酸三钠溶液(Na3PO4),磷酸氢二钠溶液(Na2HPO4)等。
 
(3)纯酸纯碱洗液
根据器皿污垢的性质,直接用浓硫酸(HCl)或浓硫酸(H2SO4)、浓硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿(温度不宜太高,否则浓酸挥发刺激)。纯碱洗液多采用10%以上的浓烧碱(NaOH)、氢氧化钾(KOH)或碳酸钠(Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)。
 
带有脂肪性污物的器皿,可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡。但用有机溶剂作为洗液浪费较大,能用刷子洗刷的大件仪器尽量采用碱性洗液。只有无法使用刷子的小件或特殊形状的仪器才使用有机溶剂洗涤,如活塞内孔、移液管尖头、滴定管尖头、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。
不同材质器皿的洗涤
 
1、银、镍和铁质器皿用NaOH熔融,也可用1:3稀HCl短时间浸泡后用水冲洗。
2、玛瑙器皿不宜浸洗,要先用洗涤剂洗后用水冲洗倒置架空晾干,不可烘干。
3、塑料、瓷质和玻璃器皿用稀HCl浸泡后冲洗。
特殊器皿洗涤
 
1、砂芯玻璃滤器在使用后须立即清洗,砂芯漏斗用热HCl或铬酸洗液边抽滤边清洗,再依次用自来水、蒸馏水抽洗。用后的砂芯漏斗应针对不同的沉淀物,采用适当的洗涤剂先溶解后抽洗。洗净后可在干燥箱中120℃烘干,但烘干前要除去水滴,以免滤片烘裂。洗净的砂芯漏斗要特别注意防尘。
 
2、用来配制、盛放高浓度溶液的带磨口塞的玻璃仪器,如,容量瓶、比色管、滴定管等,用后应及时把溶液倒出,废弃处理或放入试剂瓶中贮存,并及时清洗,以防溶质析出,堵塞磨口塞,损坏玻璃仪器。
 
3、成套组合玻璃器皿用常规洗净安装后,使用前应用水蒸气洗涤一段时间。用于微量、痕量分析的玻璃容器要用1:1~1:9HNO3浸泡后用常规方法洗涤。
 
难洗污物的洗涤方法
 
1、结晶和沉淀物的洗涤
如,氢氧化钠或氢氧化钾因吸收空气中的二氧化碳而形成碳酸盐以及存在氢氧化铜或氢氧化铁沉淀时,可用水浸泡数日,然后用稀酸洗涤,使之生成能溶于水的物质,再用水冲洗。如存有有机物沉淀,则可用煮沸的有机溶剂或氢氧化钠溶液进行洗涤。
 
2、干性油、油脂、油漆的洗涤
  • 可用氨水或氯仿进行洗涤,未变硬的油脂可用有机溶剂洗涤;
  • 煤油可用热肥皂水洗涤;
  • 黏性油可用热氢氧化钠溶液浸泡洗涤。
 
3、污斑的洗涤
玻璃上的白色污斑,是长期贮碱而被碱腐蚀形成的;玻璃上吸附着的黄褐色的铁锈斑点,可用盐酸溶液洗涤;电解乙酸铅时生成的混浊物,可用乙酸洗涤;褐色的二氧化锰斑点可用硫酸亚铁、盐酸或草酸溶液洗涤;玻璃上的墨水污斑可用苏打或氢氧化钠溶液洗涤。
4、铁锈水垢用稀HCl或稀HNO3清洗。
5、盛高锰酸钾的器皿,用氯化亚锡的盐酸液或含草酸的硫酸溶液清洗。
6、难溶的银盐用硫代硫酸钠或氨水洗涤。
7、铝盐、磷钼酸喹啉、白色MoO3用稀NaOH溶液清洗。
8、四苯硼钾用丙酮清洗。
9、有脂肪性污物的器皿用汽油、甲苯、丙酮、酒精、二氯甲烷等有机溶剂擦洗或浸泡。
 
有毒有害物质器皿的洗涤
 
1、对分析致癌性物质或氰化物等剧毒物质容器洗涤时,为防止对人体的危害,在洗涤之前,要使用对这些有害物质有破坏作用的洗涤液进行浸泡,然后再进行洗涤。
2、分析氰化物的容器可用3%NaOH溶液浸泡消毒,然后用常规方法清洗。
 
标签、记号笔笔迹清洗
 
实验室玻璃器皿上的标记通常用记号笔或者纸质不干胶贴,记号笔标注比较方便所以常用,可是对于清洗人员来说这却是一个大麻烦,通常需要每根每件单独去处理,用去污粉、用酒精擦洗,用酒精喷洗,用酒精整体浸泡,也有考虑用超声加特定清洗剂进行前处理的。
超声清洗
 
对于小容量的玻璃容器(非量具),如,HPLC用小瓶,无法用刷子刷洗,也不太容易灌入液体清洗,可采用超声清洗。超声清洗前应先用水洗去水可溶性物质、部分不溶性物质和灰尘,再注入一定浓度的洗洁精溶液,置烧杯中,超声清洗10~30min,用水洗去洗涤液,然后用纯化水超声清洗2~3次。对于其内有难溶于水的物质或油污的玻璃容器,应先用合适的有机溶剂冲洗第一遍,再如上进行超声清洗。
※注意:超声清洗的玻璃容器不能有裂纹,超声时间不宜过长,以防超声破碎。
实验室洗瓶机
 
实验室洗瓶机表面粗糙度(几种材质表面粗糙度顺序:玻璃、不锈钢、铝、塑料橡胶)、清洗机制(乳化、润湿、皂化、分解)、清洗参数(时间、温度)、清洗方式(手工、超声波,机器清洗、CIP)。
 
不同项目取样容器的洗涤
 
1、用于检测重金属的水样的容器用1:4HNO3浸泡24h以上,取出后常规方法清洗。
2、检测微量有机物的水样的容器用铬酸洗液洗净烘干后,再用纯化过的己烷振摇除去器壁表面沾污的有机物,也可用高锰酸钾洗液浸洗后再用自来水和纯水冲洗干净。
3、检测阴离子表面活性剂水样的容器要用洗涤剂刷洗后,再用甲醇振摇1min,再依次用自来水、纯水冲洗干净;检测微生物水样的容器,用常规洗涤后,将玻璃器皿放置于高压灭菌锅中加热至121℃保持15min,予以灭菌。塑料容器浸泡在0.5%过氧乙酸溶液中10min或在环氧乙烷气体中进行低温灭菌。
4、聚丙烯耐热塑料容器可用高压灭菌锅121℃高压蒸汽灭菌15min。
5、测汞的水样容器要用1:3HNO3充分荡洗并浸置数小时,然后用自来水和超纯水冲洗干净;测微量硫酸盐水样的容器不能使用含硫酸的洗液洗涤。
6、测铬水样的容器不能用盐酸或重铬酸钾的洗液洗涤。
7、测磷酸盐的水样的容器不能用含磷的洗液洗涤。
8、测氨和凯氏氮水样的容器最后要用无氨水涮洗。  
干燥
 
1、干燥
实验应经常要用到的仪器应在每次实验完毕后洗净干燥备用。用于不同实验对干燥有不同的要求,一般定量分析用的烧杯、锥形瓶等仪器清洗干净后即可使用,而用于无水分析的仪器很多要求是干燥的,有的要求无水痕,有的要求无水。应根据不同要求进行干燥仪器。
 
2、晾干
不急等用的仪器或使用时对水分没有要求的仪器,可在蒸馏水冲洗后在无尘处倒置处控去水分,自然晾干,即可。
 
3、烘干
洗净的仪器控去水分,放在烘箱内烘干,烘箱温度为105~110℃,烘1小时左右。也可以放在红外灯干燥箱中烘干。此方法适用于一般的玻璃仪器。带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时要注意慢慢升温并且温度不可过高,以免破裂。量器、量具不可放于烘箱中烘干。
 
4、热(冷)风吹干
对于急于干燥的仪器或不适于放入烘箱的较大的仪器可用吹干的办法。通常用少量乙醇、丙酮(或最后再用乙醚)倒入已控去水分的仪器中摇洗,然后用电吹风机吹,开始用冷风吹1~2分钟,当大部分溶剂挥发后吹入热风至完全干燥,再用冷风吹去残余蒸汽,不使其又冷凝在容器内。
 
保存
 
1、经常使用的玻璃仪器放在防尘的仪器存放柜内,存放要分门别类,便于取用。
2、移液管洗净后置于防尘的盒中。
3、滴定管用后,倒去内装的溶液,洗净后装满纯水,上盖玻璃短试管或塑料套管,也可倒置夹于滴定管架上。
4、比色皿用毕洗净后,在瓷盘或塑料盘中垫上滤纸,倒置晾干后装入比色皿盒或清洁的器皿中。
5、带磨口塞的仪器,如容量瓶、比色管最好在洗净前就用橡皮筋或线绳把塞和管口栓好,以免打破塞子或互相弄混。需长期保存的磨口仪器要在塞子间垫一张纸片,以免日久粘住。长期不用的滴定管要除掉凡士林后垫纸,用皮筋栓好活塞保存。
6、成套仪器如索氏萃取器、气体分析器等用完要立即洗净,放在专门的纸盒里保存。
小结
 
总之,要本着对工作负责的精神,对一切玻璃仪器用完后要及时清洗干净,按要求保管,养成良好的工作习惯,不要在仪器里遗留油脂、酸液、腐蚀性物质(包括浓碱液)或有毒药品,以免造成后患。

市场监督管理总局 人力资源和社会保障部 认证认可委员会 石油和化工联合会 中国计量测试学会