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滴定分析结果总是超出了误差范围怎么办?

1.待测样品是否在整个样品中具有代表性?
换句话说,你应该从取样时就开始寻找可能的错误。“分析结果仅代表实际被分析的样品的结果。”也许在实际测量前,样品可能来自于一个没有混合均匀的容器。亦或在取样后,样品暴露在不同的环境条件下。例如样品在滴定前放置不同的时间段,就会吸收不同量的空气中的二氧化碳。在样品转换器上用敞开式的滴定容器时,就应考虑到这一点。因此我们建议先将滴定容器密闭起来,再在滴定开始之前,用一种特殊装置将其打开(Cover- UpTM),就像Rondo样品转换器上的那种。



2. 用多少样品来做分析?对于极少量的样品的分析,天平的性能就至关重要。

那么进行一次最小称样量的测试就可以了解天平是否符合要求。



3. 如果是滴定仪自身的问题,可从以下几个方面来做检查:

a) 液管的末端是否有虹吸滴定头,并且工作是否正常?该滴定头是为了防止滴定剂扩散到样品中去。如果失去滴定头,滴定剂就会流入到滴定池中,并和样品反应。但这部分的消耗量是不被计算在内的,因此就能导致比较大的标准偏差。



b) 滴定管应检查是否漏气。如果接头没有拧紧或阀的工作不正常,就可能出现漏液。在这种情况下,并不是所有滴定仪馈送的滴定剂都加入到样品中去。由于这种影响不具有重复性,就会导致较大的标准偏差。



c) 滴定管中存在有气泡。这通常是由滴定剂中所溶解的气体如CO2、SO2或O2造成的。因此滴定剂在使用前应有个脱气过程,如放置在超声波水浴中。滴定瓶托架作为滴定仪的一个附件可以将滴定瓶提升至与滴定管一样的高度,这就确保在充满滴定管时不会出现负压而造成脱气。卡尔菲休滴定所用试剂由于溶解有SO2,对此极为敏感,因此,在DL31/DL38卡尔菲休滴定仪中,可以适当降低其充液速度。

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