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12个样品前处理要求——理化检测设备使用的关键步骤



1、核磁共振波谱仪

(1)送检样品纯度一般应>95%,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg,对聚合物所需的样品量应适当增加。

(2)本仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,进样前应先选好所用溶剂。常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。

(3)检测前尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求请说明(如,检测温度、谱宽等)。

2、红外光谱仪

为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量,本仪器分析的样品,必须做到:

(1)预先纯化,以保证有足够的纯度;

(2)预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰;

(3)易潮解的样品,请用户自备干燥器放置;

(4)易挥发、升华、对热不稳定的样品,请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,同时必须在样品分析任务单上注明;

(5)有毒性和腐蚀性的样品,必须用密封容器装好。并且必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。

3.气相色谱-质谱联用仪


气相色谱仪均使用毛细管柱(不能使用填充柱)。进入气相色谱的样品,必须在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。

4、液相色谱-质谱联用仪

(1)易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。

(2)为确保分析结果准确、可靠,要求样品完全溶解,不得有机械杂质;未配成溶液的样品请注明溶剂,已配成溶液的样品请标明浓度。

(3)请尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团,以便选择电离方式;如有特殊要求者,请提供具体实验条件。

(4)液相色谱–质谱联用时,所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂,如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。凡要求定量分析者请提供标准对照品。
5、紫外-可见吸收光谱仪

(1)样品溶液的浓度必须适当,且必须清澈透明,不能有气泡或悬浮物质存在;

(2)固体样品量>0.2g,液体样品量>2mL。

6、气相色谱仪

能直接分析的样品应是可挥发、且是热稳定的,沸点一般不超过300℃,不能直接进样的,需经前处理。

7、液相色谱仪

样品要干燥,最好能提供要检测组份的结构;对于复杂样品,尽可能提供样品中可能还有其它哪些成分。

8、元素分析仪

(1)填写元素分析送样登记表,尽可能提供分子式和元素的理论含量或其它相关信息;

(2)样品必须是不含吸附水的均匀固体微粒或液体,并经过提纯。如,样品不纯(含吸附水、有机溶剂、无机盐或其它杂质)会影响分析结果,使测试值与计算值不符;

(3)样品应有足够的量,以满足方法和仪器的线性和灵敏度。

9、离子色谱仪

送检样品可以溶于水,或稀酸、稀碱,所用的酸碱不能含有待测离子。对于样品中含有待测元素,但在水、酸、碱溶液中以非离子状态存在的化合物,需要进行相应的样品前处理。

10、原子荧光光谱仪

(1)样品分析一般要求

原子荧光光谱仪分析的对象是以离子态存在的砷(As)、硒(Se)、锗(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子,样品必须是水溶液或能溶于酸。

(2)固体样品

①无机固体样品:样品经简单溶解后保持适当酸度。

检测砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg),介质为盐酸(5% ,v/v);

检测锗(Ge),介质为硫酸(5%,v/v);

检测汞(Hg),介质也可为硝酸(5%,v/v),检测(As)介质也可为硫酸(2%,v/v)。

由于铜、银、金、铂等金属对待测元素的干扰较大,因此,该几类合金样品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本仪器测定。

②有机或生物固体样品:样品经硝化处理为溶液并保持适当酸度,其介质酸度与无机样品同。

(3)样品中待测元素限量要求

由仪器灵敏度及分析方法决定,样品含待测元素上下限为0.05μg/g-500μg/g,不在此含量范围内的样品使用本仪器检测将无法保证检测结果的准确可靠。

(4)样品份量

每检测1个元素,要求固体样品量不少于2g,液体样品量不少于20mL,水样不少于100mL 。

(5)其它

送样前请查阅相关文献资料,尽量提供相关信息。

11、X-射单晶末衍射仪

送检样品必须为单晶。选择晶体时要注意所选晶体表面光洁、颜色和透明度一致。不附着小晶体,没有缺损重叠、解理破坏、裂缝等缺陷。晶体长、宽、高的尺寸均为0.1-0.4mm,即晶体对角线长度不超过0.5mm(大晶体可用切割方法取样,小晶体则要考虑其衍射能力)。


12、透射电子显微镜

由于受电镜高压限制,透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下的薄层样品。除微细粒状样品可以通过介质分散法并直接滴样外,其它样品的制备方法主要有物理减薄(离子和双喷减薄等)和超薄切片法。一般情况下,需要采用物理减薄法的样品制备过程,须由用户自己完成(不具备此制样条件的院系,可以来苏博仪器租用)。超薄切片样品的制备,需经样品前处理、包埋、切片等复杂工序,周期较长(约一周左右)。

由于该仪器是高分辨型电镜,为确保仪器性能和发挥其高分辨象观察特点,目前主要接受材料领域的样品。

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