如何有效解决HPLC漏液问题?
液相色谱从开始的流动相瓶到结束的废液瓶之间,其流通管路是全封闭的,虽然内部压力很高,但色谱仪的外部不会出现一滴液体。如果出现了漏液现象,系统一般会发出报错信号,无法正常工作。
一般我们所说的液相色谱漏液主要是以下几个部分的漏液:接头处漏液、进样阀漏液、泵漏液、检测器漏液、色谱柱漏液五个部分,下面我对每一部分漏液都进行一个简单介绍。
01
接头处漏液
接头处漏液一般发生在色谱柱接头处,此处的漏液现象比较直观,一般是液体积流在色谱柱头,造成压力波动。通常可以通过拧紧或更换管路接头来解决漏液的问题。但值得注意的是过份拧紧会导致金属接头的漏液和塑料接头的磨损。
如果通过稍微拧紧接头不能解决漏液的问题,就必须将接头取下,检查是否损坏(例如,卡套损坏、密封表面有杂质);损坏的接头应该更换掉。
参考下表:
02
进样阀漏液
(1)转子密封圈磨损太厉害或者损坏,造成密封不严。拆下六通阀,检查转子密封圈,可单独购买,根据说明书自行安装更换。如果定子磨损比较严重的话,有必要也需更换。
(2)废液管产生虹吸或者堵塞,造成废液逆流。此时需要保持废液管高于废液液面,或者更换、疏通废液管,保证废液排放正常。
(3)进样口密封松动或者进样针头尺寸不合适。需要调整进样口的密封圈或者更换合适的进样针头。
具体方法:
03
泵漏液
泵头漏液一般都是由于密封不好引起的,需要检查相关接口处的密封状况。
(1)单向阀、接头松动。这是首先要排查的项目,但单向阀和接头也不能拧得过紧,避免磨损。
(2)柱塞杆磨损刮伤或者柱塞密封垫损坏导致的柱后漏液,这是最常见的问题,此情况一般会出现以下三种现象。
一是柱塞杆磨损导致与密封圈之间有微小缝隙。
二是柱塞杆与密封圈不匹配;三是泵头紧固螺钉没有拧紧。在确定拧紧的情况下,需要更换柱塞杆或柱塞密封垫。
三是比例阀损坏。首先检查手紧接头,如有损坏,则立即更换;再检查隔膜,如果发现漏液则立即更换。
具体方法:
04
检测器漏液
(1)流通池垫片损坏,造成漏液。在使用过程中避免过大的压力,拆开流通池,检查垫片,损坏严重时需要更换垫片。
(2)废液管破裂。在人为外力的作用下,废液管受到挤压造成破裂,打开检测池,检查管路,如果破裂,需更换。
(3)流通池阻塞。当流通池阻塞时,其内部压力升高,可能会造成池子窗口破裂,此时需要清洗流通池,有必要时需要更换流通池或者池子窗口。
具体方法:
05
色谱柱漏液