• 第一节 玻璃仪器的洗涤

• 在分析工作中，洗涤玻璃仪器不仅是一个实验前的准备工作，也是一个技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求，对分析结果的准确度和精确度均有影响。

• 不同分析工作（如工业分析、一般化学分析和微量分析等）有不同的仪器洗涤要求，我们以一般定量化学分析为基础介绍玻璃仪器的洗涤方法。

洁净剂及使用围

• 最常用的洁净剂是肥皂、肥皂液（特制商品）、洗衣粉、去污粉、洗液、有机溶剂等。 肥皂、肥皂液、洗衣粉、去污粉，用于可以用刷子直接刷洗的仪器，如，烧杯、三角瓶、试剂瓶等；洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器，如，滴定管、移液管、容量瓶、蒸馏器等特殊形状的仪器，也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢。

• 用洗液洗涤仪器，是利用洗液本身与污物起化学反应的作用，将污物去除。因此需要浸泡一定的时间使充分作用；有机溶剂是针对污物属于某种类型的油腻性，而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有机溶剂能与水混合而又挥发快的特殊性，冲洗一下带水的仪器使之洗去。如，甲苯、二甲苯、汽油等可以洗油垢，酒精、乙醚、丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。

洗涤液的制备及使用注意事项

• 洗涤液简称洗液，根据不同的要求有各种不同的洗液 。将较常用的几种介绍如下。

    1.强酸氧化剂洗液 （铬酸洗液为代表）

适用围：广泛用于玻璃仪器的洗涤

　　  强酸氧化剂洗液是用重铬酸钾（K2Cr2O7）和浓硫酸（ H2SO4)配成。 K2Cr2O7在酸性溶液中，有很强的氧化能力，对玻璃仪器又极少有侵蚀作用。所以这种洗液在实验室使用最广泛。配制浓度各有不同，从5～12%的各种浓度都有。

• 配制方法大致相同：取一定量的K2Cr2O7 （工业品即可），先用约1～2倍的水加热溶解，稍冷后，将工业品浓H2SO4所需体积数徐徐加入K2Cr2O7溶液中（千万不能将水或溶液加入H2SO4中），边倒边用玻璃棒搅拌，并注意不要溅出，混合均匀，冷却后，装入洗液瓶备用。新配制的洗液为红褐色，氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色，即说明洗液无氧化洗涤力。

• 例如，配制12%的洗液500ml。取60克工业品K2Cr2O7置于100ml水中（加水量不是固定不变的，以能溶解为度），加热溶解，冷却，缓慢加入浓H2SO4 340ml，边加边搅拌，冷却后装瓶备用。 

    注意事项:这种洗液在使用时要注意不能溅到身上，以防“烧”破衣服和损伤皮肤。洗液倒入要洗的仪器中，应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后，废水不要倒在水池里和下水道里，长久会腐蚀水池和下水道，应倒在废液缸中，缸满后倒在垃圾里，如果无废液缸，倒入水池时，要边倒边用大量的水冲洗。

2.碱性洗液

适用围：可以洗涤油污染仪器

      用此洗液是采用长时间（24h以上）浸泡法，或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时，要戴乳胶手套，以免烧伤皮肤。 常用的碱洗液有：碳酸钠液（Na2CO3，即纯碱），碳酸氢钠（Na2HCO3，小打），磷酸钠液（Na3PO4，磷酸三钠），磷酸氢二钠液（Na2HPO4) 等。

3.纯酸纯碱洗液

围：污染物可与酸碱反应的。

　　根据器皿污垢的性质，直接用浓盐酸（HCl）或浓硫酸（H2SO4)、浓硝酸（HNO3）浸泡或浸煮器皿（温度不宜太高，否者浓酸挥发刺激人）。纯碱洗液多采用10%以上的浓烧碱（NaOH）、氢氧化钾（KOH） 或碳酸钠（Na2CO3）液浸泡或浸煮器皿（可以煮沸）。

4.有机溶剂

　　带有脂肪性污物的器皿，可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精　、三氯甲烷、乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡。但用有机溶剂作为洗液浪费较大，能用刷子洗刷的大件仪器尽量采用碱性洗液。

    只有无法使用刷子的小件或特殊形状的仪器才使用有机溶剂洗涤，如活塞孔、移液管尖头、滴定管尖头、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。

5 其他类型的洗液

EDTA洗液：对清洗钙镁盐类的白色沉淀有效

• 尿素洗液：可作为盛载血液容器的清洗液

• 草酸盐洗液：可洗脱高锰酸钾痕迹

• 盐酸乙醇洗液：可处理新玻璃仪器上游离碱

• 硝酸洗液：除去重金属污染（铅、汞）

• 硫代硫酸钠洗液：除去碘污染

洗涤玻璃仪器的步骤与要求

1.常法洗涤仪器

　　洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污附在仪器上，增加洗刷的困难。如仪器长久存放附有尘灰，先用清水冲去，再按要求选用洁净剂洗刷或洗涤。如用去污粉，将刷子蘸上少量去污粉，将仪器外全刷一遍，再边用水冲边刷洗至肉眼看不见有去污粉时，用自来水洗3～6次，再用蒸馏水冲三次以上。

    一个洗涤干净的玻璃仪器，应该以挂不住水珠为度。如仍能挂住水珠，需要重新洗涤。用蒸馏水冲洗时，要用顺壁冲洗方法并充分震荡，经蒸馏水冲洗后的仪器，用指示剂检查应为中性。

2. 作痕量金属分析的玻璃仪器，使用1:1～1:9HNO3溶液浸泡，然后进行常法洗涤。

• 玻璃仪器的干燥　

   做实验经常要用到的仪器应在每次实验完毕之后洗净干燥备用。用于不同实验的仪器对干燥有不同的要求：

 一般定量分析中的烧杯、锥形瓶等仪器洗净即可使用；

 而用于有机化学实验或有机分析的仪器很多是要求干燥的，有的要求无水迹，有的要求无水。

      应根据不同要求来干燥仪器。

• 晾干不急用的，要求一般干燥，可在纯水涮洗后，在无尘处倒置晾干水分，然后自然干燥。可用安有斜木钉的架子和带有透气孔的玻璃柜放置仪器。

• 烘干洗净的仪器控去水分，放在电烘箱中烘干，烘箱温度为105～120℃烘1h左右。也可放在红外灯干燥箱中烘干。此法适用于一般仪器。称量用的称量瓶等烘干后要放在干燥器中冷却和保存。带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时要注意慢慢升温并且温度不可过高，以免烘裂，量器不可放于烘箱中烘。

• 硬质试管可用酒精灯烘干，要从底部烘起，把试管口向下，以免水珠倒流把试管炸裂，烘到无水珠时，把试管口向上赶净水汽。

• 热（冷）风吹干      对于急于干燥的仪器或不适合放入烘箱的较大的仪器可用吹干的办法，通常用少量乙醇、丙酮（或最后再用乙醚）倒入已控去水分的仪器中摇洗控净溶剂（溶剂要回收），然后用电吹风吹，开始用冷风吹1～2min，当大部分溶剂挥发后吹入热风至完全干燥，再用冷风吹残余的蒸汽，使其不再冷凝在容器。

• 此法要求通风好，防止中毒，不可接触明火，以防有机溶剂爆炸。 

（四）实验误差及其来源

• 系统误差

    系统误差也称为可定误差，由分析过程某些经常发生的原因造成的，对结果的影响较为固定，在同一条件下重复测定时，它会重复出现。系统误差按其产生原因可分为一下几类：

仪器误差：主要是仪器本身不够精密或未经校正所引起的，如天平、砝码和量器刻度不够准确等，在使用过程中就会使测定结果产生系统误差。

试剂误差：由于试剂不纯或蒸馏水中含有微量杂质所引起的误差。

• 方法误差：这种误差是由于分析方法本身所造成的。例如重量分析中，由于沉淀的溶解造成损失或因吸附某些杂质而产生的误差。在滴定分析中，因为反应进行不完全或干扰离子的影响，以及滴定终点和理论终点不符合等，都会系统地影响测定结果，从而产生系统误差。

• 操作误差：指在正常操作情况下，由于分析工作者掌握操作规程与正确控制条件稍有出入而引起误差。例如，滴定管读数时偏高或偏低，对某种颜色的变化辨别不够敏锐等所造成的误差。

• 系统误差可以用对照试验、空白试验、校正仪器等方法加以校正。

• 对照试验：就是我们在分析某试样时，与已知成分较接近的标准试样按同一方法进行操作。例如，已知某标准试样的真实含量为98.8％，经用被检方法测定结果为98.70％，则说明其分析方法及操作方法的系统误差为－0.1％。

• 空白试验：是在不加试样的情况下，按照被测试样的分析步骤和条件进行分析的试验，得到的结果称为“空白值”，从试样的分析结果中减去“空白值”就可以得到更接近于真实含量的分析结果。这些误差是由试剂、蒸馏水、实验器皿和环境带入的杂质所引起的。

• 偶然误差

      偶然误差也叫不定误差，产生的原因和系统误差不同，它是由某些偶然因素（如测定环境的温度、湿度和气压的微小波动，或由于外界条件的影响而使安放在操作台上的天平受到微小的震动，以及仪器性能的微小波动）所引起的。偶然误差难以察觉，也难以控制。但是，清除系统误差后，在同样条件下进行多次测定，则可发现偶然误差几乎有相等出现的规律。

      偶然误差的这种规律性，可由误差的正态分布曲线表示。从曲线可以知道，随着测定次数的增加偶然误差的算术平均值将逐渐接近于零。因此，多次测定结果的平均值更接近于真实值。在一般测定中，有时只做2～3次平行测定即可。

小结    如何提高实验技能

     熟练掌握实验基本操作是提高实验技能的重要环节。严格而规的基本操作，是得到鲜明的实验现象和准确的实验结果的前提，是避免一切意外事故的保证。因此，要努力练好实验操作的基本功。

   1．明确道理，掌握要领。

   首先，要对常用仪器的构造、性能和用途了解清楚。只有这样，才能合理使用它。在此基础上掌握仪器的使用条件、应用围、注意事项和操作要领。对此，不能机械记忆，要把使用技巧和操作要领理解透，方能把握其本质。

    2．模仿“示”，勤学苦练。

     对于各种基本操作，要学习规操作。要通过老师规的动作，了解实验操作要领，以及这样做的原因。

     要培养熟练正确的操作技能，关键还在于加强操作练习。要畏难情绪，胆子小不能动手，也不能满不在乎、大大咧咧，这些都不利于培养技能。要努力做到胆大心细。加强练习、细心体会、勤学苦练、在实验室和平常生活中多增加实践的机会，熟能生巧，量变达到质变。

   3．注意应用，养成习惯。

    巩固实验操作技能重要的还在于平常的实验中做有心之人。每做一个实验，都应事先分析一下实验中要涉及哪些基本操作。实验过程中，就要有意识地严格按各项操作的基本要求去做。这样不仅能保证实验的顺利进行，还可使各项实验基本操作的技能得以巩固。每次实验后要善于归纳总结，分析成功的经验和失败的教训，及时调整，养成良好的实验习惯。持之以恒，功夫不负有心人。