滴定分析用标准溶液制备及配制和标定方法
GB/T 601-2016对滴定分析用标准溶液制备的一般要求:
序号 | 项目 | 具体要求 |
1 | 试剂纯度/实验用水 | 分析纯以上/至少应符合GB/T6682中三级水的规格 |
2 | 1.制标准滴定溶液的温度 2.分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标线吸管 | 1.制备标准滴定溶液的浓度,系指20℃时的浓度标定和使用时,如有温差,按GB/T601附录A补正 2.均须定期校正 |
3 | 标定、使用时:滴定速度 | 一般应保持在6mL/min—8mL/min |
4 | 称量工作基准试剂的质量 | 小于等于0.5g:按精确至0.01mg;大于0.5g:按精确至0.1mg称量 |
5 | 制备时:浓度值 | 应在规定浓度值的±5%范围以内 |
6 | 标定标准滴定溶液的浓度 | 须两人进行实验,分别各做四平行;两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于临界极差的相对值0.18%(每人四平行要求不大于0.15%)。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。运算过程中保留五位有效数字,浓度值报出结果取四位有效数字。 |
7 | 浓度平均值的扩展不确定度 | 一般不应大于0.2% |
8 | 低浓度标准溶液的配制 | 配制浓度≤0.02mol/L的标准溶液时: 1.临用前用浓标准溶液以新煮沸冷却水稀释 2.必要时重新标定 |
9 | 储存标准滴定溶液的容器 | 材料不应与溶液起理化作用,壁厚最薄处不小于0.5mm |
10 | 保存时间 | 常温(15℃~25℃)下,保存时间一般不超过2个月,浑浊̷.重新配制 |
(1)直接配制法
基准物→干燥处理→分析天平称量→溶于纯水→转入容量瓶(已校正)→纯水稀释至刻度→摇匀。
(2)标定法
标定:
①非基准物质先配置成近似(略高)所需浓度溶液;
②再用基准物质测定其准确浓度,这一操作称为标定。
三种方法:
包括直接滴定法、间接滴定法、比较法。
基准物质必须符合下列要求:
①物质必须具有足够的纯度,其纯度要求达到99.9%以上;而杂质含量应低 于滴定分析所允许的误差限度;
②物质的组成(包括:其结晶水含量)应恒定并与化学式相符;
③试剂性质稳定,不易吸收空气中水分、二氧化碳或发生其他化学变化;
④具有较大的摩尔质量。
能够满足上述要求的物质称为基准物质,如,无水碳酸钠、邻苯二甲酸氢钾、重铬酸钾、氧化锌、碳酸钙等。对于如,盐酸、氢氧化钠、高锰酸钾、硫代硫酸钠等不符合基准物质条件的试剂,不能用直接法配制标准滴定溶液,需要采用间接法。