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试剂配制与注意事项

配制试剂的顺序

  1.计算

  2.称量或量取

  3.溶解

  4.转移

  5.洗涤

  6.定容

  7.摇匀

  8.转移至试剂瓶中

  9.标签

  注意事项

  1.溶液应用纯化水配制,容器应用纯化水洗三次以上。

  2.溶液要用带塞(盖)的试剂瓶盛装。

  3.配制好的试剂应及时盛入试剂瓶,试剂瓶上必须有标明名称、浓度和配制人,配制日期,复核人,复核日期的标签,有效期限。

  4.溶液储存时应注意不要使溶液变质。

  5.配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时,应把酸倒入水中。

  6.防护措施:不能用手直接接触腐蚀性及有剧毒的溶液,剧毒废液应作解毒处理,不可直接倒入下水道。

  7.应熟悉一些常用溶液的配制方法及常用试剂的性质。

试剂分类

  按其使用时限来分:即配即用型、短效型、中效型、长效型

  按其毒性:无毒、低毒、中等毒性、剧毒

  用途:如缓冲液、清洗液、主要组份

  纯度

  

  有的试剂即使是分析纯,纯度也只有80%多。

标准品、对照品

  1.对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。

  2.标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示。

  3.国家药品标准品、对照品系指国家药品标准中用于鉴别、检查、含量测定、杂质和有关物质检查等标准物质,它是国家药品标准不可分割的组成部分。

试剂保存

  1.注意试剂保存条件

  2.温度

  3.避光

  4.湿度

  5.酸碱分开存放

  6.氧化性和还原性分开放

  7.有毒的特殊存放

  试剂的溶解度

  1.易溶性的:像绝大多数的酸、碱、盐类试剂,都是易溶性,且一般是水溶性的有机溶剂。

  2.难溶性的:有用DMSO来配的。

  3.在配制难溶性物质的时候,有的可以加热,有的可以搅拌,有的可以用超声。

天平

  1.固体配制成试剂时,通常要用到天平。

  2.每一个天平都有它的量程范围。超过或接近最大量程,都是不妥的。

  3.放置天平的房间要控制温湿度,放置天平的台子要平。

  4.水平仪在天平的正后方,视线要与其垂直,视水平仪水泡置于正中之时,即可。要细心、耐心地调好。切忌动作粗暴。

  5.预先插电预热,至电子天平的屏幕显示稳定后再称量。

  6.配制时,除极少数特殊情况外,一般是从侧面加入试剂原料。

  7.称量辅助器具。称固体一般可用称量纸,也可用容器;称液体要用容器。

  8.称量剩余的固体及不小心洒落的液体要清除干净。固体以毛刷刷去;液体可用吸水纸吸干,并更换纸轻拭。

  9.对于固体,一般要尽量以小勺捣至成粉末或小颗粒,再以牛角勺轻抖至称量纸上或容器中。

  10.对吸湿性强的固体,尤其注意环境中的湿度,并迅速完成称量。

  11.对于少数液体需称量的,多以滴管或移液器来添加。

  12.一般倒出来的试剂是不允许倒回原瓶。

称量的精确度

  “称重”或“量取”的量,其精确度可根据数值的有效数位来确定。

  如称取“0.1g",系指称取重量可为0.06-0.14g;

  称取“2g",系指称取重量可为1.5-2.5g;

  称取“2.0g",系指称取重量可为1.95-2.05g;

  称取"2.00g",系指称取重量可为1.995-2.005g。

  四舍六入五成双

  1.是一种比较精确比较科学的计数保留法,是一种数字修约规则。

  2.余位数很多的近似数,当有效位数确定后,其后面多余的数字应该舍去,只保留有效数字最末一位,即“4舍6入5凑偶”这里“四”是指≤4时舍去,"六"是指≥6时进上,"五”指的是根据5后面的数字来定,当5后有数时,舍5入1;当5后无数或为0时,需要分两种情况来讲:①5前为奇数,舍5入1;②5前为偶数,舍5不进。

  总结为:

  (1)被修约的数字等于或小于4时,该数字舍去;

  (2)被修约的数字等于或大于6时,则进位;

  (3)被修约的数字等于5时,要看5前面的数字,若是奇数则进位,若是偶数则将5舍掉,即修约后末尾数字都成为偶数;若5的后面还有不为“0”的任何数,则此时无论5的前面是奇数还是偶数,均应进位。

  例如:

  9.8249=9.82, 9.82671=9.83

  9.8350=9.84, 9.8351 =9.84

  9.8250=9.82, 9.82501=9.83

量器的使用

  1.量器主要有:带刻度烧杯、带刻度试管、带刻度吸管、量杯、量筒、容量瓶、移液管、移液枪、微量进样器。

  2.前面四个都是比较粗略的量器,基本上只作一个估计值。对于一些不需精确浓度的试剂的配制是可行的。

  3.量筒有大少不同的规格。

  4.容量瓶比较精确。但不能配成随意的容量。

  5.注意:玻璃量器均不能高温,以免容量不准。只能吹干。

容量瓶的使用六忌

  一忌用容量瓶进行溶解(体积不准确)。

  二忌直接往容量瓶倒液(洒到外面)。

  三忌加水超过刻度线(浓度偏低)。

  四忌读数仰视或俯视(仰视浓度偏低,俯视浓度偏高)。

  五忌不洗涤玻璃棒和烧杯(浓度偏低)。

  六忌标准液存放于容量瓶(容量瓶是量器,不是容器)。

pH计的使用

  1.有些对pH要求比较精确的溶液是用要pH计来测定的。

  2.pH计的校准,标准液体的有效期。

  3.按照SOP去操作。

  4.要注意保护好电极。不用时多以氯化钾饱和溶液来保护电极。

配制好的试剂的使用和保存

  一是配制试剂的容器的选择。

  二是标签。

  三是浓度的准确性。

  四是有关特殊要求。有的试剂配制前要加温。

  注意事项

  一是配好后尽快使用。

  二是要注意反复取用试剂时,不要污染。以移液枪取液时,注意更换枪头。多余的液体不要返回瓶内,而应放掉。

  三是在同一次配制中不要用不同批次的试剂。

  四是试剂用完后,相关器具要洗涤。

常见问题及解决方式

  1.物理性质的变化。

  2.最常见的有:产生沉淀或结晶、产生絮状物、颜色变化、黏度变化、产生霉菌、产生气味。

  3.化学性质的变化。

  如:PH的变化、失去氧化性、失去还原性。

  4.生物学性质的变化。

  如:酶失活、生物分子降解等。

  5.一般而言,除少数不影响使用的现象外,试剂都得重配。

其它

  1.购买试剂时试剂是否含结晶水。

  2.有些试剂溶解度特别大,常规放置,即使是密封也很容易吸潮。

  3.因太少的量称量难以准确。因此,原则是:采用浓配一一稀释法。

太少量难以准确称量

  先称取电子秤能称量准确的量,比如:10mg。配成10mL。这样浓度就是1mg/mL。将这个浓度的溶液稀释。

  当然,称多少以及配成多少毫升决定于要最终配成的浓度。

  总之,原则要有足够能称量准确的量。有时候,可能要多步稀释才能达到目的。


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