方法检出限（LOD）和定量限（LOQ）的测定通常是在目标物的含量接近于“零”时才需要进行。以下是关于方法检出限和定量限标准做法的详细阐述：

一、方法检出限（LOD）

定义：

方法检出限是在应用在某个具体基体内的分析物的测定，可定义为分析物质能在可靠将分析物测定信号区别于特定基体背景（噪音）的最低浓度或量。

分类：

方法检出限（MDL）：应用于具体基体内的分析物的测定。

仪器检出限（IDL）：仪器能将目标物与设备背景相区别或可靠检测的最低量（仪器噪音）。

测定方法：

基于视觉评估：通过在样品空白中添加已知浓度的分析物，后评定能够可靠被检测出的最低浓度值。

基于空白标准偏差：通过分析大量的空白进行评定（推荐20个以上），然后计算LOD为样品空白平均值加上3倍标准偏差（0+3S）。

基于校准曲线：如果LOD数据或与LOD相近的数据无法得到，则可利用校准曲线的参数进行评估。

基于信噪比：利用已知低浓度的分析物与空白样品的测量信号进行比较，确定出能够可靠测定出的最小的浓度。最典型的可接受的信噪比是2:1或3:1。

二、方法定量限（LOQ）

定义：

方法定量限可定义为在特定基体中在某一可信度内对分析物能进行可靠确认和定量的最低浓度值。

分类：

方法定量限（MQL）：特定基体中的分析物的定量测定。

仪器定量限（IQL）：仪器能够对分析物进行可靠确认和定量的最低浓度值。

测定方法：

通常采用将空白加上10倍的重复标准作为LOQ，或3倍的LOD（给出了更大的数），或高于方法确认中使用最低加标的50%作为LOQ。

信噪比法：对于能显示基线噪声的分析方法，将已知低浓度试样测出的信号与空白样品测出的信号进行比较，计算出能被可靠地定量的被测物质的最低浓度或量。一般以信噪比为10:1时相应浓度或注入仪器的量确定定量限。

三、注意事项

检出限和定量限的测定应在特定基体和方法下进行，不同机构之间或在同个机构内由于不同设备、技术和试剂不同而有差异。

检出限仅作为限度试验指标和定性鉴别的依据，没有定量意义。而定量限则要求测定结果符合准确度和精密度要求。

在进行检出限和定量限测定时，应充分考虑基体的干扰和仪器性能的影响。

综上所述，方法检出限和定量限的测定是实验室分析中的重要环节，对于确保分析结果的准确性和可靠性具有重要意义。在实际操作中，应根据具体情况选择合适的测定方法，并严格按照标准做法进行操作。