1 标准溶液的精准配制

一级标准物质要求：纯度≥99.95%、稳定性高（如邻苯二甲酸氢钾、无水碳酸钠）。

配制步骤：

称量：使用万分之一天平（精度0.1 mg），避免吸潮物质暴露时间过长；

溶解：定量转移至容量瓶，控制温度在20±2℃；

定容：液面凹面与刻度线相切，摇匀后贴标签（名称、浓度、日期）。

案例：配制0.1 mol/L NaOH标准溶液需先用邻苯二甲酸氢钾标定，三次平行测定极差≤0.2%。

2 滴定分析操作规范

酸式滴定管使用要点：

涂凡士林防漏，排气泡后初始读数记录至小数点后两位；

滴定速度控制：成滴不成线，终点前逐滴加入。

指示剂选择：

强酸强碱滴定（如HCl vs NaOH）：甲基橙（pH 3.1-4.4）或酚酞（pH 8.2-10.0）；

氧化还原滴定：淀粉指示剂（专属I₂检测，灵敏度0.1 μg/mL）。

3 误差分析与校正

常见误差来源：

仪器误差：滴定管刻度不准（需校准±0.01 mL）；

操作误差：终点判断延迟（可通过空白试验校正）。

计算示例：
标定HCl溶液时，三次消耗体积为24.35 mL、24.40 mL、24.38 mL，取平均值24.38 mL，极差合格。