痕量金属离子的检测与干扰消除
1 分光光度法操作规范(以Fe²⁺检测为例)
显色体系构建:
显色剂:邻菲罗啉(0.15%溶液,pH=3.5醋酸缓冲液);
还原剂:盐酸羟胺(10%溶液,现配现用)。
标准曲线绘制:
浓度梯度(mg/L) 0 0.2 0.5 1.0 2.0 吸光度(510 nm) 0.00 0.045 0.112 0.225 0.448 线性方程:y=0.224x + 0.002(R²=0.9995)。
样品测定:
水样预处理:0.45 μm滤膜过滤,加1 mL HNO₃酸化;
显色时间:静置15分钟,避免光照。
2 干扰消除策略
共存离子影响:
干扰离子 允许浓度(mg/L) 消除方法 Cu²⁺ >5 加硫脲掩蔽 PO₄³⁻ >100 调节pH至强酸性 腐殖酸 有色物质 活性炭吸附或紫外消解
3 仪器维护与校准
比色皿清洗:
污染处理:铬酸洗液浸泡2小时,纯水冲洗至中性。
波长校准:
使用钬玻璃滤光片(特征峰536.5 nm、640.5 nm),偏差≤±1 nm。