化学检验员标准滴定溶液的制备与稀释
化学检验员制备标准滴定溶液需遵循规范流程,确保浓度准确可靠。以下是详细操作指南及实用技巧:
一、标准滴定溶液制备步骤
1. 直接法(基准物质法)
适用场景:性质稳定、纯度≥99.9%的基准物质(如重铬酸钾、硼砂)。
操作步骤:
计算称量:
根据目标浓度和溶液体积,查表或计算所需基准物质的质量(需考虑摩尔质量)。
示例:配制0.1mol/L K₂Cr₂O₇溶液,需称取约4.9g(摩尔质量294.18g/mol)。
溶解转移:
用少量蒸馏水溶解基准物质,转移至容量瓶(如1L瓶)。
洗涤定容:
用蒸馏水洗涤烧杯2-3次,将洗液倒入容量瓶,继续加水至刻度线,摇匀。
2. 间接法(标定法)
适用场景:无法直接称量的物质(如浓盐酸、固体NaOH)。
操作步骤:
配制近似浓度:
称取计算量的溶质(如浓盐酸),溶解后定容至近似浓度(如0.1mol/L)。
标定实验:
用基准物质(如无水碳酸钠)进行滴定,根据反应比例计算实际浓度。
示例:用Na₂CO₃标定HCl,反应式:2HCl + Na₂CO₃ → 2NaCl + CO₂↑ + H₂O。
通过基准物质质量和滴定体积,计算HCl的实际浓度。
平行测定:
重复标定实验至少3次,取平均值(误差≤0.2%)。
二、溶液稀释方法
1. 稀释操作要点
原理:稀释前后溶质的量不变(原浓度×原体积 = 新浓度×新体积)。
步骤:
计算稀释比例(如将0.5mol/L溶液稀释至0.1mol/L,需稀释5倍)。
用移液管或量筒准确量取原溶液(如20mL),转移至容量瓶(如100mL)。
加蒸馏水至刻度线,摇匀。
2. 逐级稀释技巧
高浓度溶液:先稀释至中间浓度,再稀释至目标浓度(减少误差)。
示例:将12mol/L HCl稀释至0.1mol/L,可先稀释10倍至1.2mol/L,再稀释12倍至0.1mol/L。
三、实用技巧与注意事项
称量精度:
使用万分之一天平称量基准物质,减少误差。
溶解技巧:
难溶物质(如AgNO₃)可加热或加入少量稀酸促进溶解。
定容规范:
容量瓶加水至距刻度线1-2cm时,改用胶头滴管加水至凹液面最低点与刻度线相切。
标定验证:
标定需用干燥基准物质(如Na₂CO₃需在270℃烘干至恒重)。
储存条件:
标准溶液需避光、密封保存,定期复标(如NaOH溶液每月复标一次)。
通过掌握这些操作要点,化学检验员可高效制备和稀释标准滴定溶液,确保实验结果的准确性。