质谱法（Mass Spectrometry, MS）是一种用于分析物质的质量与电荷比（m/z）的高灵敏度技术，广泛应用于化学、生物学、环境科学和医药等领域。质谱法不仅可以确定分子量，还能提供关于分子结构的信息。为了扩展其应用范围，质谱通常与其他分离技术联用，如气相色谱-质谱联用（GC-MS）、液相色谱-质谱联用（LC-MS）等。

质谱法的基本原理

质谱仪通过以下几个步骤来分析样品：

离子化：将样品转化为带电粒子（离子）。常用的离子化方法包括：

电子轰击电离（EI）：适用于气相色谱联用。

电喷雾电离（ESI）：适合于极性和热不稳定化合物，常用于液相色谱联用。

基质辅助激光解吸/电离（MALDI）：适用于大分子如蛋白质或多肽的分析。

质量分析：根据离子的质量与电荷比（m/z）进行分离。常见的质量分析器包括：

四极杆（Quadrupole）

飞行时间（TOF）

离子阱（Ion Trap）

傅里叶变换离子回旋共振（FT-ICR）

检测：检测分离后的离子，并记录信号强度生成质谱图。

数据分析：解释质谱图以确定分子量及可能的结构信息。

质谱联用法

为了提高复杂混合物中目标化合物的分离效率和检测灵敏度，质谱常常与其他分离技术联用。

1. 气相色谱-质谱联用（GC-MS）

原理：GC用于分离挥发性或可汽化的化合物，随后MS对分离出的各组分进行定性和定量分析。

适用范围：适用于挥发性有机化合物（VOCs）、农药残留、药物代谢产物等的分析。

优势：结合了GC的高效分离能力和MS的高灵敏度及选择性。

典型应用：环境监测中的污染物分析、食品安全中的残留物检测、药物开发中的代谢研究等。

2. 液相色谱-质谱联用（LC-MS）

原理：LC用于分离不易挥发或热不稳定的化合物，MS则负责进一步分析LC分离出的成分。

适用范围：适用于极性化合物、生物大分子、天然产物等难以通过GC分析的物质。

优势：特别适合于复杂基质中的微量成分分析，具有广泛的适用性和较高的灵敏度。

典型应用：生物医学中的蛋白质组学研究、制药行业中的药物纯度和杂质分析、食品中的添加剂和营养成分检测等。

3. 其他联用技术

毛细管电泳-质谱联用（CE-MS）：利用毛细管电泳的高效分离能力与MS的高分辨率相结合，适用于生物大分子如蛋白质、核酸的分析。

超临界流体色谱-质谱联用（SFC-MS）：使用超临界二氧化碳作为流动相，适用于手性化合物和天然产物的快速分析。

数据处理与注意事项

校准：定期校准仪器，确保质量准确度和分辨率。

数据解析：使用专业软件解析质谱图，识别分子离子峰、碎片离子及其对应的结构信息。

样品前处理：根据不同类型的样品选择合适的前处理方法，以减少基质干扰并提高检测灵敏度。

安全措施：操作时需注意实验室通风良好，避免接触有毒有害试剂，尤其是在处理未知或潜在危险样品时。

质谱法及其联用技术为化学检验员提供了强大的工具，不仅能够精确测定分子量，还可以揭示复杂的分子结构信息。