干燥失重和灼烧失重的测定是化学分析中常用的方法，用于评估样品中的水分含量以及挥发性成分或有机物的含量。这两种方法广泛应用于药品、食品、矿物、化工产品等领域，以确保产品质量和一致性。以下是关于如何进行干燥失重和灼烧失重测定的基本步骤和注意事项。

干燥失重测定

目标

干燥失重主要用于测定样品在一定温度下失去的水分或其他易挥发物质的质量百分比。

测定步骤

样品准备

使用分析天平准确称取适量样品（通常为几克），具体量取决于样品特性和预期的水分含量。

将样品均匀摊开在一个已知重量的扁形称量瓶或蒸发皿中。

初步称重

记录样品与容器的总重量，记作 W 1。

干燥处理

将样品置于烘箱中，在规定的温度下（通常为105℃）干燥至恒重。对于某些特殊样品，可能需要调整干燥温度或时间，例如，对于含水量较高的样品，可以先在较低温度下预干燥，再提高温度彻底去除水分。

在干燥过程中，定期取出样品并冷却至室温后称重，直至连续两次称重结果之差不超过规定的允许误差（如0.3 mg），表明样品已达到恒重。

最终称重

记录干燥后的样品与容器的总重量，记作 W 2 。

计算干燥失重

干燥失重百分比可通过以下概念理解：干燥失重 = (初始重量 W 1 - 干燥后重量 W 2) / 初始样品重量 × 100%。

灼烧失重测定

目标

灼烧失重用于测定样品在高温下失去的有机物或其他挥发性成分的质量百分比，常用于确定无机残留物的比例。

测定步骤

样品准备

同样使用分析天平准确称取适量样品，并将其放入预先已知重量的坩埚中。

初步称重

记录样品与坩埚的总重量，记作 W 3 。

灼烧处理

将装有样品的坩埚置于马弗炉中，在规定的高温下（通常为600-800℃，根据样品特性调整）灼烧至恒重。灼烧过程中，样品中的有机物和其他可燃成分会被氧化分解成气体逸出。

定期取出坩埚，放置于干燥器中冷却至室温后称重，直至连续两次称重结果之差不超过规定的允许误差，表明样品已达到恒重。

最终称重

记录灼烧后的样品与坩埚的总重量，记作 W 4 。

计算灼烧失重

灼烧失重百分比同样可以通过比较前后重量来理解：灼烧失重 = (初始重量 W 3- 灼烧后重量 4W 4) / 初始样品重量 × 100%。

注意事项

安全防护：操作过程中需佩戴手套、护目镜等个人防护装备，尤其是在处理高温设备时要注意防止烫伤。

避免损失：确保在转移样品和冷却过程中避免任何物理损失。

控制条件：严格按照标准或规范要求设置干燥或灼烧的温度和时间，确保结果的准确性。

校准仪器：定期校准使用的天平、烘箱和马弗炉等设备，确保测量精度。

通过上述步骤，化学检验员能够有效地测定样品的干燥失重和灼烧失重，这对于评估产品质量、纯度以及符合性具有重要意义。这种方法简单实用，但要求操作者具备细致的操作技能和严谨的工作态度。