在化学分析中，区分和测定溶液中的不沉淀物（即溶解性成分）和沉淀物（即不溶性成分）对于了解样品的组成及其特性至关重要。这种类型的分析广泛应用于水质检测、矿物处理、药物开发等领域。以下是关于如何进行不沉淀物和沉淀物测定的基本步骤和注意事项。

不沉淀物和沉淀物测定概述

目标

不沉淀物：指那些能够溶解于特定溶剂中的成分，通常通过过滤后存在于滤液中。

沉淀物：指那些不能溶解于特定溶剂中的成分，通常通过过滤后保留在滤纸上或过滤介质上。

测定步骤

1. 样品准备

称样：准确称取适量的样品，具体量取决于样品特性和预期的沉淀物含量。记录初始重量。

2. 溶解样品

选择合适的溶剂：根据样品性质选择适当的溶剂。例如，水可用于溶解许多无机盐类和部分有机化合物；而有机溶剂如乙醇、丙酮等则适用于某些特定的有机物质。

加溶剂溶解：将称好的样品置于烧杯或其他容器中，加入过量的选定溶剂，并搅拌使样品尽可能完全溶解。注意观察反应情况，必要时可适当增加溶剂量或调整搅拌条件。

3. 过滤分离

过滤装置准备：准备好过滤装置，如玻璃漏斗配以定量滤纸或微孔滤膜（通常选用0.45微米孔径）。

过滤：待样品充分混合后，过滤溶液，确保所有未溶解的固体颗粒都被截留在滤纸上。如果溶液冷却可能导致某些物质重新沉淀，应在溶液仍温热时进行过滤。

清洗残渣：用少量相同种类的溶剂多次冲洗烧杯及滤纸上的残留物，确保所有可溶性成分都被洗入滤液中，而沉淀物则保留在滤纸上。

4. 分析不沉淀物

蒸发或蒸馏：将滤液转移到蒸发皿中，在水浴或烘箱中缓慢蒸发至干，或者使用旋转蒸发仪浓缩滤液。

干燥与称重：将蒸发皿放入烘箱中烘干至恒重，然后放入干燥器中冷却后称重，得到不沉淀物的重量。

5. 干燥与称重沉淀物

干燥残渣：将含有沉淀物的滤纸转移至预先已烘干并称重的坩埚中，在烘箱中于105℃左右烘干至恒重。这一步是为了去除滤纸和残渣中的水分或溶剂。

冷却与称重：将坩埚从烘箱取出，放入干燥器中冷却至室温后，再次精确称重。

注意事项

安全防护：操作过程中需佩戴手套、护目镜等个人防护装备，尤其是在处理腐蚀性或挥发性溶剂时要注意防护措施。

避免损失：确保过滤过程中的残渣不会丢失，特别是在转移滤纸到坩埚的过程中要小心操作。

控制条件：保证溶解过程充分进行，同时也要注意不要过度加热导致不必要的挥发损失或其他副反应发生。

校准仪器：定期校准使用的天平和其他测量设备，确保结果准确性。

溶剂选择：根据样品的具体性质和要求选择最合适的溶剂，并遵循相关标准或规范。

结果分析

虽然没有直接给出具体的计算公式，但通过比较过滤前后滤纸和残渣的总重量差异以及蒸发皿中不沉淀物的重量，可以得出样品中不沉淀物和沉淀物的具体含量。这些重量差分别代表了样品中溶解性和不溶性成分的比例，从而帮助全面了解样品的组成。

通过上述步骤，化学检验员能够有效地分离并测定样品中的不沉淀物和沉淀物，这对于评估样品质量、纯度以及符合性具有重要意义。这种方法简单实用，但要求操作者具备细致的操作技能和严谨的工作态度。