气相色谱分析法（Gas Chromatography, 简称GC）是化学检验员在有机化合物分析中应用最广泛、最成熟的分离检测技术之一。它特别适用于挥发性或半挥发性、热稳定性好的化合物分析，如烃类、醇、酯、农药残留、溶剂残留等，在食品、环境、制药、化工等领域具有重要地位。

一、基本原理

气相色谱利用混合物中各组分在固定相和流动相（载气）之间的分配系数差异实现分离。

流动相：惰性气体（称为载气），如氮气（N₂）、氦气（He）、氢气（H₂）；

固定相：涂渍在载体上的高沸点液体（气液色谱）或固体吸附剂（气固色谱，较少用）。

当样品被载气带入色谱柱后，不同组分因在两相间的溶解度、吸附能力不同，导致在柱中移动速度不同，从而实现逐一分离。分离后的组分依次进入检测器，产生电信号，经记录得到色谱图。

二、仪器组成（气相色谱仪）

气路系统：

提供稳定、纯净的载气，配有减压阀、稳流阀、净化器（去除水分、氧气等杂质）。

进样系统：

进样口：常见有分流/不分流进样口（用于毛细管柱）、填充柱进样口；

自动进样器或手动进样：通过微量注射器将液体或气体样品注入高温汽化室，瞬间汽化后进入色谱柱。

色谱柱（核心部件）：

填充柱：内填固体吸附剂或涂有固定液的载体颗粒，柱较短（1–3 m），分离效率较低；

毛细管柱（主流）：内壁涂有固定液的熔融石英柱，柱长30–60 m，内径0.25–0.53 mm，分离效率高。

常见固定相：SE-30（非极性）、DB-5（弱极性）、FFAP（强极性，用于酸类）等。

恒温箱（柱温箱）：

控制色谱柱温度，可程序升温（从低温升至高温），以改善复杂样品的分离效果。

检测器（关键部件）：

GC-MS联用，提供结构信息，用于定性确认和痕量分析。

选择性检测含硫、含磷化合物（如农药）。

通用型，对无机和有机物均有响应；

灵敏度较低，常用于气体分析。

对含卤素、硝基、羰基等电负性强的化合物极敏感，用于农药、多氯联苯检测；

灵敏度可达ppb级。

对大多数有机物响应良好，灵敏度高，稳定性好，最常用；

不适用于惰性气体、水、CO、CO₂等无机物。

FID（氢火焰离子化检测器）：

ECD（电子捕获检测器）：

TCD（热导检测器）：

FPD（火焰光度检测器）：

MS（质谱检测器）：

数据处理系统：

色谱工作站记录色谱图，进行峰识别、积分、定性定量分析。

三、分析流程

样品前处理：

液体样品：过滤、稀释、萃取（如顶空、固相微萃取SPME）；

固体样品：溶剂提取、吹扫捕集（Purge & Trap）；

气体样品：直接进样或浓缩后进样。

仪器准备：

检查气源、气体纯度；

开机预热，设置进样口、柱温、检测器温度；

点火（FID）、调零、稳定基线。

进样分析：

注入标准品，记录各组分保留时间；

注入样品，获得色谱图。

数据处理：

根据保留时间定性；

根据峰面积定量（外标法、内标法等）。

四、化学检验员常用应用场景

五、定性与定量方法（简要回顾）

定性：主要依据保留时间，结合标准加入法或GC-MS进行确证；

定量：常用外标法（标准曲线法）或内标法，确保结果准确。

六、操作要点与注意事项

载气纯度：必须使用高纯气体（≥99.999%），避免杂质干扰或损坏柱子。

柱温控制：合理设置初始温度和升温程序，避免峰重叠或拖尾。

进样技术：

注射器要干净，避免交叉污染；

进样速度要快，防止样品挥发不均。

色谱柱维护：

新柱需老化；

避免柱头污染，定期切割柱头；

使用温度不得超过固定相上限。

检测器维护：

FID需定期清洗喷嘴、点火线圈；

ECD避免接触卤代溶剂。

空白试验：每批样品做试剂空白，排除污染。

七、优点与局限性

八、总结

气相色谱分析法是化学检验员必须掌握的核心技能之一。它以高分离效率、高灵敏度和良好的重现性，成为有机化合物分析的“金标准”。熟练掌握GC仪器操作、色谱条件优化、样品前处理和数据解析能力，是确保检测结果科学、可靠的基础。

在实际工作中，应根据样品性质选择合适的色谱柱、检测器和分析方法，并严格执行标准操作规程（SOP），定期进行仪器校准和方法验证，全面提升实验室检测水平。随着自动化、智能化和GC-MS技术的发展，气相色谱在精准分析中的作用将更加突出。