化学检验员掌握红外光谱分析法 (Infrared Spectroscopy, IR) 是其在有机化合物定性分析、结构鉴定、未知物识别和材料鉴别领域的核心技能。该方法通过检测分子对红外光的吸收，获得“分子指纹”图谱，是化学检验中不可或缺的分析手段。

一、 基本原理

红外光谱基于分子振动能级的跃迁。

物理过程：

分子具有特定的振动模式（如化学键的伸缩振动、弯曲振动）。

当红外光的频率与分子某一振动模式的频率相匹配时，分子会吸收该频率的红外光，发生振动能级跃迁。

吸收的能量在红外光谱图上表现为吸收峰。

特征性：

O-H 伸缩振动：~3200-3600 cm⁻¹（宽峰）

C=O 伸缩振动：~1650-1780 cm⁻¹（强峰）

C-H 伸缩振动：~2800-3000 cm⁻¹

C-O 伸缩振动：~1000-1300 cm⁻¹

不同的化学键（官能团）具有特定的振动频率，因此在红外光谱的特定区域（特征吸收区）出现吸收峰。

例如：

整个分子的振动光谱非常复杂，形成独特的“指纹图谱”，可用于物质的确证和鉴别。

波数 (Wavenumber)：

红外光谱的横坐标通常用波数 (cm⁻¹) 表示，与波长成反比。

高波数区 (4000-1300 cm⁻¹)：官能团区，用于识别主要官能团。

低波数区 (1300-400 cm⁻¹)：指纹区，包含分子整体振动信息，用于区分结构相似的化合物。

二、 主要类型与仪器

化学检验员最常接触的是傅里叶变换红外光谱仪 (FTIR)。

原理：利用迈克尔逊干涉仪产生干涉图，通过傅里叶变换数学运算将干涉图转换为常规的红外光谱图。

优点（相比老式色散型）：

速度快：一次扫描即可获得全谱。

灵敏度高、信噪比好（Fellgett优势）。

波数精度高（Connes优势）。

光通量大（Jacquinot优势）。

常见附件：

透射附件：用于液体、压片、薄膜。

衰减全反射 (ATR)：当前最常用，样品制备极简，只需将样品压在ATR晶体（如金刚石、ZnSe、Ge）上即可测量，特别适合固体、糊状、液体、不均匀样品。

漫反射 (DRIFTS)：用于粉末样品。

气体池：用于气体样品。

三、 样品制备方法（化学检验员实操重点）

样品制备是IR分析的关键，直接影响谱图质量。

1. 液体样品

液膜法 (Liquid Film)：

将1-2滴液体样品滴在两片盐片（NaCl或KBr，透红外）之间，形成薄液膜。

注意：NaCl和KBr易吸水潮解，操作要快，环境湿度要低。

溶液法：

将样品溶解在非极性、红外透明的溶剂（如CCl₄, CS₂）中，注入液体池测量。

注意：需扣除溶剂的吸收峰。

2. 固体样品

压片法 (KBr Pellet)：

步骤：

优点：谱图质量好，适用于大多数固体。

缺点：KBr易吸水，操作需在干燥环境（干燥箱或快速操作），水峰（~3400, 1640 cm⁻¹）是常见干扰。

取1-2 mg样品与100-200 mg干燥的KBr粉末在玛瑙研钵中充分研磨混合。

将混合物转移至压片模具中。

在真空压片机中施加高压（~10吨），压成透明薄片。

糊状法 (Nujol Mull)：

将样品与石蜡油 (Nujol) 研磨成糊状，涂在盐片上测量。

优点：避免水干扰。

缺点：石蜡油本身有C-H吸收峰（~2900, 1460 cm⁻¹），会掩盖样品峰，需用另一种矿物油（如氟油）做双样品扣除。

薄膜法：

将样品溶解后涂在光板上，挥发溶剂成膜；或加热熔融后压成薄膜。

适用于成膜性好的高分子材料。

衰减全反射法 (ATR)：

步骤：将固体或液体样品直接压在ATR晶体上，降下压力臂，确保良好接触。

优点：无需复杂制样，可测固体、液体、糊状、不均匀样品，清洁方便，是当前最推荐的快速分析方法。

注意：接触要均匀，压力适中；清洁晶体表面（用丙酮、乙醇擦拭）。

3. 气体样品

使用气体池，样品通入后测量。

四、 标准分析流程（化学检验员实操步骤）

仪器准备：

开机，预热。

（FTIR）进行背景扫描 (Background Scan)：在无样品时扫描一次，记录仪器和环境的背景信号（如H₂O, CO₂）。后续样品扫描会自动扣除此背景。

样品制备：

根据样品状态和性质选择合适的制样方法（强烈推荐新手从ATR开始）。

样品安装：

将制备好的样品（或直接将样品）放入样品室，确保位置正确。

样品扫描：

设置扫描参数（如扫描次数：32次，分辨率：4 cm⁻¹）。

开始扫描，获得样品的红外光谱图。

谱图处理：

软件自动完成傅里叶变换和背景扣除。

可进行基线校正、峰平滑、峰标定等处理。

谱图解析与鉴定：

结合官能团信息和指纹区特征，推断分子结构。

可能需要结合其他技术（如MS, NMR）。

将样品谱图与标准谱图库（如SDBS, NIST, 仪器自带库）进行比对。

匹配度 (Hit Quality Index, HQI) 高的为可能物质。

观察高波数区（4000-1300 cm⁻¹），识别主要官能团（如O-H, N-H, C=O, C≡N, C=C等）。

注意峰的位置、强度、形状（如O-H峰宽，C=O峰强）。

官能团鉴定：

指纹区比对：

未知物分析：

结果报告：

报告主要官能团、物质名称（或可能结构）、谱图。

对于质量控制，可报告与标准品的相似度。

五、 化学检验员注意事项与常见问题

水汽和CO₂干扰：

大气中的H₂O和CO₂在红外区有强吸收（H₂O: ~3400, 1640 cm⁻¹; CO₂: ~2350 cm⁻¹）。

消除：定期进行背景扫描；保持仪器干燥（使用干燥剂）；对于高要求分析，仪器可通干燥空气或氮气。

样品制备关键：

KBr法：务必使用干燥的KBr，研磨要细且均匀，压片要透明无裂纹。

ATR法：确保样品与晶体充分接触，压力适中；每次测量后彻底清洁晶体（尤其测过粘稠或腐蚀性样品后）。

浓度与厚度：

样品量不宜过多，否则吸收峰“饱和”（顶平），失去定量信息且可能掩盖其他峰。

ATR的穿透深度很浅（~0.5-2 μm），仅代表表面信息。

谱图解析技巧：

先看官能团区，再看指纹区。

注意相关峰（如醇有O-H和C-O峰）。

芳香环的C-H伸缩~3030 cm⁻¹，C=C伸缩~1600, 1580, 1500 cm⁻¹，C-H面外弯曲（700-900 cm⁻¹）可判断取代类型。

仪器维护：

定期清洁样品室、ATR晶体、盐片。

更换干燥剂（通常为硅胶，变粉红色需更换）。

记录使用日志。

六、 应用举例

材料鉴别：

塑料种类鉴定（PE, PP, PVC, PET等）。

橡胶、纤维成分分析。

涂料、胶粘剂成分分析。

质量控制：

原料验收（与标准品谱图比对）。

产品一致性检查。

污染物识别（如塑料中的添加剂析出、异物分析）。

未知物分析：

故障分析（如设备中未知沉积物）。

仿冒品鉴别。

反应监控：

监测反应过程中官能团的变化（如酯化反应中C=O和O-H峰的变化）。

七、 总结

红外光谱法是化学检验员的“火眼金睛”，能快速识别物质的“身份”。其核心价值在于官能团鉴定和分子指纹识别。

化学检验员成功应用IR的关键在于：

精通样品制备，特别是ATR技术的快速应用。

熟练进行谱图解析，能准确识别主要官能团。

善于利用谱图数据库进行比对和检索。

严格控制干扰因素（水汽、CO₂、污染）。

规范仪器维护。

通过掌握红外光谱分析技术，化学检验员能够有效解决材料鉴别、质量控制、未知物分析等实际问题，为产品质量保障和技术创新提供强有力的技术支持。