化学检验员在石油及化工产品分析领域扮演着至关重要的角色。这类样品成分极其复杂（石油是成千上万种烃类的混合物），物理化学性质多样，且分析结果直接关系到产品质量、安全性能、环保合规和生产工艺优化。分析方法具有高度专业化、标准化和仪器化的特点。

一、 核心分析目标与项目

组成分析：

烃类类型：测定烷烃、环烷烃、芳香烃、烯烃的含量。

元素组成：C, H, O, N, S, 金属（V, Ni, Fe, Na等）含量。

馏分分布：不同沸点范围组分的含量。

物理性质：

密度、相对密度

粘度（运动粘度、动力粘度）

馏程（初馏点、终馏点、各关键温度下的馏出量）

闪点、燃点

凝点、倾点、冷滤点

蒸气压

化学性质与使用性能：

酸值/碱值：衡量有机酸或碱性物质含量。

硫含量：关键环保指标，影响腐蚀性和排放。

氮含量：影响催化剂活性和稳定性。

残炭：预测油品在高温下形成积碳的倾向。

氧化安定性：模拟油品在使用中的抗氧化能力。

腐蚀性：铜片腐蚀试验等。

添加剂含量：润滑油中Zn、P、Ca、Mg等抗磨、清净剂元素。

环境与安全指标：

苯含量、芳烃总量（汽油）

氧含量（含氧化合物如MTBE、乙醇）

挥发性有机物 (VOCs)

有害元素（Pb、Hg、As等，已基本禁用）

二、 主要分析方法与技术

色谱法 (Chromatography) - 核心手段

应用：分析高沸点、热不稳定或极性较强的组分。

特点：适用于大分子和非挥发性物质。

高效液相色谱 (HPLC)：测定润滑油中添加剂、多环芳烃 (PAHs)。

体积排阻色谱 (SEC/GPC)：测定聚合物分子量分布。

应用：定性与半定量分析复杂混合物中的微量组分。用于：

特点：提供分子结构信息，是“化学家的眼睛”。

未知物鉴定（如污染物、降解产物）。

痕量芳烃、含硫化合物、含氮化合物的分析。

天然气组成分析。

应用：最广泛应用的技术。用于：

特点：高效分离、灵敏度高、定量准确。常与质谱联用。

汽油、石脑油的详细烃类分析 (DHA)，测定C4-C12各族烃含量。

模拟蒸馏 (SimDis)：替代传统蒸馏，快速测定宽沸程样品的馏分分布。

含氧化合物分析：测定汽油中MTBE、乙醇、ETBE等。

单体烃分析。

气相色谱法 (GC)：

气相色谱-质谱联用法 (GC-MS)：

液相色谱法 (LC)：

光谱法 (Spectroscopy)

应用：

特点：快速、无损、可做指纹图谱。

定性分析官能团（如羰基、羟基，用于监测润滑油氧化）。

定量分析特定组分（如汽油中苯、甲苯；生物柴油中酯含量）。

油品劣化监测（现场便携式设备）。

应用：快速测定硫、氯、钙、锌、铁等元素。分能量色散 (EDXRF) 和波长色散 (WDXRF)。

特点：样品前处理简单（液体直接进样），快速，无损。是成品油硫含量检测的常用方法（如SH/T 0689）。

应用：元素分析的主力。用于测定油品中的：

特点：多元素同时测定、检出限低、精密度好。样品通常需消解（湿法或干法灰化）或直接进样（需稀释和有机溶剂匹配）。

痕量金属（磨损金属Fe、Cu、Al、Cr；污染金属Na、K、Ca；催化裂化携带的V、Ni）。

添加剂元素（Zn、P、Ca、Mg、Ba）。

卤素（Cl、Br，需氧弹燃烧前处理）。

电感耦合等离子体发射光谱/质谱法 (ICP-OES/ICP-MS)：

X射线荧光光谱法 (XRF)：

红外光谱法 (FTIR)：

经典物理化学方法

比重瓶法：测密度。

毛细管粘度计：测运动粘度。

恩氏蒸馏/ASTM蒸馏：测馏程（正逐步被GC-SimDis取代）。

闭口/开口杯闪点仪：测闪点。

自动滴定仪：测酸值（KOH滴定）、碱值（HClO₄滴定）。

燃灯法/电量法：测硫含量（如SH/T 0253，已被XRF/ICP取代）。

专用仪器与方法

饱和蒸气压测定仪 (REID)：测汽油蒸气压。

倾点/凝点测定仪：自动测定低温流动性。

残炭测定仪 (康氏/兰氏)：测残炭值。

氧化安定性测定仪：如旋转氧弹（RBOT）测汽轮机油，TEOST测高温沉积物。

辛烷值机/十六烷值机：测定汽油抗爆性（RON/MON）和柴油点火质量。

三、 化学检验员关键实践要点

严格遵循标准方法：

石油化工分析有严格的国际（ISO）、国家（GB）、行业（SH）和企业标准（如ASTM, IP）。必须严格按照标准操作，确保结果的可比性和法律效力。

样品代表性与保存：

取样要规范（如按GB/T 4756），避免污染和挥发。

易挥发样品（如汽油）需密封、避光、低温保存。

不稳定样品（如含烯烃）应尽快分析。

样品前处理：

过滤：去除颗粒物。

脱水：某些测试需无水样品。

消解/灰化：为ICP分析做准备，将有机基体破坏，使元素进入溶液。

稀释：用高纯有机溶剂（如煤油、异辛烷、甲苯）稀释粘稠油品或制备ICP进样液。

基体效应与干扰消除：

ICP分析中，有机溶剂影响雾化和等离子体稳定性。需用内标法、基体匹配或标准加入法。

GC分析中，选择合适的色谱柱和条件以实现良好分离。

质量控制 (QC)：

标准物质 (CRM)：使用有证标准油品进行校准和验证。

空白试验：监控试剂和容器污染。

平行样：评估精密度。

加标回收：评估准确度。

参与能力验证 (PT)。

安全第一：

石油产品易燃易爆，多数有毒。实验需在通风橱内进行，远离火源，使用防爆设备，穿戴防护用品。

石油及化工产品分析是一个高度专业化的领域，化学检验员需要掌握从物理性质测定到复杂组成分析的一整套技能。色谱（GC, GC-MS）和光谱（ICP, XRF, FTIR）技术是现代实验室的核心，而经典方法仍在特定场景发挥作用。成功的关键在于：严格遵守标准方法、保证样品代表性、熟练操作精密仪器、实施严格的质量控制，并时刻牢记安全规范。通过这些工作，化学检验员为石油化工行业的质量控制、环境保护和安全生产提供了不可或缺的技术支撑。