化学检验员在气体检验中，扮演着保障工业生产安全、环境质量、职业健康和科研数据准确性的关键角色。工业气体（包括永久气体、液化气体、溶解气体、混合气体）广泛应用于冶金、化工、电子、医疗、食品、环保监测等领域，其纯度、组分含量、杂质水平直接关系到产品质量、工艺安全、设备寿命和人员生命。气体检验技术要求高、方法特殊，是化学检验中的重要分支。

一、 主要气体类别与应用

二、 核心检验项目与方法

气体检验方法主要分为化学分析法（经典、准确）和仪器分析法（快速、灵敏、多组分），现代检验以仪器法为主。

1. 主要组分与纯度测定

气相色谱法 (Gas Chromatography, GC)：

分子筛柱 (5A, 13X)：分离永久气体（H₂, O₂, N₂, CH₄, CO）。

Porapak系列：分离惰性气体、CO₂、低级烃。

毛细管柱：高分离效率，用于复杂混合物。

热导检测器 (TCD)：通用型，对所有气体有响应，适合常量分析（如N₂、O₂、H₂、CH₄）。

氢火焰离子化检测器 (FID)：对有机物（烃类、CO、CO₂经转化后）灵敏度极高。

电子捕获检测器 (ECD)：对卤素、含硝基化合物等电负性强的物质极灵敏。

火焰光度检测器 (FPD)：对含S、P化合物选择性检测。

应用：最主流、最通用的方法。适用于永久气体、烃类、永久性气体等。

检测器：

色谱柱：

优点：可同时分析多种组分，精度高，应用范围广。

顺磁氧分析仪：

原理：利用O₂的顺磁性（其他气体多为抗磁性）。

应用：高精度测定氧气含量，尤其在空分、医疗、环保领域。响应快，选择性好。

红外气体分析仪 (NDIR)：

原理：特定气体（如CO、CO₂、CH₄、SO₂、NO）对红外光有特征吸收。

应用：快速、连续测定特定气体。广泛用于环境监测、过程控制、安全报警。

优点：无需消耗品，维护简单，可在线监测。

电化学传感器：

原理：气体在电极上发生氧化还原反应，产生与浓度成正比的电流。

应用：便携式气体检测仪的核心，用于O₂、CO、H₂S、Cl₂、SO₂等的现场快速检测。

特点：体积小、响应快，但寿命有限，易受干扰。

2. 杂质与微量成分测定

水分 (H₂O)：

电解法：最准确，用于高纯气体（ppb级）。

露点仪：测气体中水蒸气冷凝成露的温度，换算为湿度或ppm。

红外法：基于水分子对特定红外光的吸收。

重量法：吸收剂吸收后称重（精度较低）。

方法：

重要性：水分是气体中常见杂质，可导致腐蚀、催化剂中毒、产品不合格（如电子气）。

总烃/碳氢化合物：

方法：气相色谱-FID法。将样品气注入GC，FID检测所有碳氢化合物总量（以CH₄计）。

应用：医用氧、高纯氮、压缩空气等。

氧含量 (微量)：

电化学法：专用微量氧传感器。

GC-TCD：高灵敏度TCD或特殊色谱柱。

化学吸收法：如焦性没食子酸碱性溶液吸收O₂（经典法）。

方法：

应用：高纯惰性气体（Ar, N₂, He）中氧杂质。

氮氧化物 (NO, NO₂)：

化学发光法 (CLD)：NO与O₃反应发光，是标准方法。

紫外差分吸收光谱法 (DOAS)。

GC-ECD/FID（需转化）。

方法：

硫化物 (H₂S, COS, CS₂)：

气相色谱-FPD/ECD。

醋酸铅试纸法：定性或半定量。

紫外荧光法。

方法：

氨 (NH₃)：

方法：纳氏试剂分光光度法（经典）、离子选择电极法、GC-FPD。

颗粒物：

方法：过滤称重法。气体通过超细玻璃纤维或聚四氟乙烯(PTFE)滤膜，称量前后质量差。

应用：高纯气体、医用气体。

3. 理化性质检验

密度/相对密度。

露点：同上，是重要指标。

气味：对于有警示性气味的气体（如天然气加臭剂四氢噻吩），需感官评价。

燃烧性/爆炸极限：通过计算或查表确定，是安全评估基础。

腐蚀性：通过金属片暴露试验评估。

三、 化学检验员关键实践要点

严格遵循标准：

GB/T 8984 (气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定 气相色谱法)

GB/T 5832.1/2 (气体中微量水分的测定 电解法/露点法)

GB/T 6285 (气体中总烃的测定 气相色谱法)

GB 8982 (医用氧气)

GB 1886.306 (食品添加剂 氮气)

GB/T 3634.1/2 (氢气)

GB/T 4844 (纯度、工业级、医用级氦、氖、氩、氪、氙)

GB/T 10627 (气体分析 硫化氢含量的测定)

所有检验必须依据国家标准 (GB)、行业标准 (HG, GB, JB, YY) 及国际标准 (ISO, ASTM)。

核心标准：

采样与取样技术：

直接进样：用不锈钢管或聚四氟乙烯(PTFE)管连接气源和仪器，充分吹扫管线。

取样袋：铝塑复合气袋或Tedlar袋，用于常压气体。

钢瓶取样：使用专用高压取样钢瓶，清洗、抽真空、置换后取样。

注射器取样：100mL玻璃注射器，适用于小量、常压气体。

关键性：气体易泄漏、扩散，采样不当会导致结果严重失真。

方法：

原则：避免吸附、反应、泄漏；充分置换；防止空气混入。

样品处理与前处理：

除水/除油：使用干燥管（分子筛、高氯酸镁）、过滤器（聚四氟乙烯滤膜）。

预浓缩：对痕量组分，可用低温冷阱或吸附管（如Tenax）富集，再热解吸进样。

转化：如将CO、CO₂通过镍催化转化为CH₄，用FID检测，提高灵敏度。

仪器校准与标定：

标准气体：使用有证标准气体 (CRM) 对仪器进行校准。标准气的不确定度直接影响结果准确性。

定期校准：GC、红外仪、电化学仪等需定期用标准气校准。

系统检漏：整个气路系统必须严格检漏（肥皂水、氦质谱检漏仪）。

质量控制 (QC)：

平行样：控制精密度。

空白试验：用高纯载气或空白气运行，检查系统本底。

质控样 (QC Sample)：使用内部质控气体或标准物质监控系统稳定性。

加标回收：向样品中加入已知量标准气，评估方法准确度。

校准曲线：每次分析或定期建立，确保线性。

安全防护：

高压：钢瓶压力高（15MPa），操作需规范，固定牢靠，严禁撞击。

毒性：CO、H₂S、NH₃、Cl₂等剧毒。在通风橱或密闭系统中操作，佩戴防毒面具。

易燃易爆：H₂、CH₄、C₂H₂等。远离火源、静电，使用防爆设备。

窒息性：N₂、Ar、CO₂等高浓度可致窒息。在密闭空间作业需监测O₂含量。

腐蚀性：Cl₂、NH₃、HF等。穿戴耐腐蚀手套、护目镜、防护服。

气体检验是化学检验员专业领域中技术门槛高、安全风险大、数据要求精准的工作。它高度依赖精密仪器（GC、红外、电化学传感器）和严格的标准化操作。化学检验员不仅是“分析者”，更是“系统工程师”，需要精通气体动力学、材料相容性、仪器原理和安全规程。