化学检验员在进行重量分析（又称称量分析法）时，是通过精确称量物质的质量来确定其含量的分析方法。这是化学分析中最经典、最基础的定量方法之一，以其准确度高、精密度好、无需标准溶液的特点，常被用作仲裁分析或标准方法的验证。其核心在于“称准、收全、恒重”。

一、 称量分析法的基本原理

称量分析法是将待测组分从样品中以纯净、稳定的化合物形式分离出来，通过精确称量该化合物的质量，再根据其化学组成计算出待测组分的含量。

基本流程可概括为：样品溶解 → 沉淀 → 过滤 → 洗涤 → 干燥或灼烧 → 恒重 → 计算

其理论依据是质量守恒定律和明确的化学计量关系。

二、 主要方法与操作步骤

沉淀法 (Gravimetric Precipitation)： 这是最常见的称量分析法，通过化学反应生成难溶沉淀来分离待测组分。

这是称量分析的关键步骤。将坩埚和沉淀在干燥器中冷却至室温后，精确称量。

然后再次放入烘箱或马弗炉中加热相同时间，冷却后重新称量。

重复此过程，直至连续两次称量结果之差不超过0.2-0.3 mg（即达到“恒重”），表明水分和杂质已除尽，质量稳定。

将沉淀连同滤纸或坩埚一起，放入烘箱或马弗炉中进行干燥或高温灼烧。

目的是除去水分、滤纸和挥发性杂质，得到化学组成恒定的称量形式。

例如：BaSO₄沉淀在800-900°C灼烧；Al(OH)₃灼烧成Al₂O₃；CaC₂O₄灼烧成CaO。

使用定量滤纸或玻璃砂芯坩埚进行过滤。

洗涤的目的是除去吸附在沉淀表面的杂质离子（如K⁺、NO₃⁻、Cl⁻等）。

洗涤液的选择很重要：对晶形沉淀（如BaSO₄），可用稀的、易挥发的电解质溶液（如稀HNO₃、NH₄NO₃）洗涤，减少溶解损失；对无定形沉淀（如Fe(OH)₃），需用含电解质的热水洗涤，防止胶溶。

洗涤至无杂质离子（如用AgNO₃检查无Cl⁻）。

选择合适的沉淀剂，使待测离子形成溶解度小、组成恒定、易于过滤和洗涤的沉淀。

控制沉淀条件：如酸度、温度、沉淀剂加入速度、是否陈化等，以获得晶形沉淀（颗粒大、易过滤）或无定形沉淀（胶状，需特殊处理）。

同离子效应：加入过量沉淀剂，使沉淀更完全。

陈化：将沉淀与母液共置一段时间，小晶粒溶解，大晶粒长大（Ostwald熟化），改善沉淀的物理性质。

沉淀的生成：

过滤与洗涤：

干燥与灼烧：

恒重：

气化法 (Volatilization Method)： 通过加热或化学反应使待测组分以气体形式逸出，通过测量气体质量或吸收剂增重来确定含量。

示例：测定碳酸盐。样品加酸，生成CO₂气体，用碱石灰（或KOH）吸收，称量吸收管的增重即为CO₂质量。

直接法：直接称量生成气体的质量（较少用）。

间接法（吸收法）：将生成的气体通入已知质量的吸收剂中，称量吸收剂的增重。

电解法 (Electrogravimetric Method)： 利用直流电将待测金属离子在阴极上还原析出，称量电极上析出金属的质量。

示例：测定铜合金中的铜含量。将溶液中的Cu²⁺在阴极上电解沉积为金属铜，洗净、干燥、称重。

三、 结果计算

称量分析的计算基于化学计量关系。

待测组分含量计算公式：

w = (m₁ × F) / m × 100%

w：待测组分在样品中的质量分数（%）

m₁：称量形式的质量（g）

m：样品的质量（g）

F：换算因数 (化学因数)，即待测组分的摩尔质量与称量形式的摩尔质量之比。

F = M(Ba) / M(BaSO₄) = 137.3 / 233.4 = 0.5883

F = M(待测物) / M(称量形式)

示例：测定Ba²⁺，以BaSO₄形式称量。

四、 化学检验员实践要点

天平的使用：

使用分析天平，精度至少为0.1 mg。

天平应放置在稳固、无振动、无气流的台面上，避免阳光直射。

称量前校准，使用镊子取放砝码或样品，热的物体不能直接放入天平称量。

器皿的准备：

坩埚、蒸发皿等称量容器必须洁净、干燥、恒重。

灼烧后放入干燥器中冷却至室温再称量。

沉淀的完全与纯净：

确保沉淀完全（过量沉淀剂、陈化）。

彻底洗涤至无杂质离子，防止共沉淀或吸附引入误差。

恒重操作：

恒重是确保结果准确的核心。加热温度和时间必须严格一致。

冷却时间要充分，干燥器中的干燥剂要有效。

避免损失：

转移沉淀时要完全（定量转移）。

过滤时防止穿滤。

灼烧时防止飞溅。

安全：

高温操作（马弗炉、烘箱）注意烫伤。

处理强酸、强碱、有毒气体时在通风橱内进行。

称量分析法是化学检验员基本功的“试金石”。它虽然耗时较长，操作步骤繁琐，但其结果的高度准确性和可靠性，使其在分析化学中始终占据重要地位。

一个熟练的化学检验员通过称量分析，不仅是在测量质量，更是在实践一种极致严谨的科学态度。从精确称量样品，到控制沉淀条件，再到反复恒重，每一步都要求操作者心细如发、一丝不苟。

掌握称量分析法，意味着化学检验员具备了：

扎实的化学理论基础（沉淀平衡、化学计量）。

精湛的实验操作技能（过滤、洗涤、灼烧、恒重）。

严谨的质量控制意识（空白、平行、恒重）。

在现代仪器分析盛行的今天，称量分析法依然是验证其他方法准确度的“基准”，是化学检验员不可或缺的看家本领。它教会检验员：真正的准确，来自于对每一个细节的尊重和掌控。