化学检验员在进行滴定分析时，滴定管是最核心的精密量器之一。正确、规范地操作滴定管，是获得准确、可靠滴定结果的基础。以下是一套完整、标准的滴定管操作程序，适用于酸式（玻璃活塞）和碱式（乳胶管+玻璃珠）滴定管。

一、 滴定前的准备

检查滴定管：

酸式滴定管：检查玻璃活塞是否转动灵活，有无漏水。若漏水，需涂抹凡士林（注意：只涂在活塞孔两侧的凹槽，避免堵塞孔）。

碱式滴定管：检查乳胶管是否老化、有无裂纹，玻璃珠大小是否合适（能控制液滴，又不卡住）。

外观：检查滴定管是否有裂纹、破损。

活塞/乳胶管：

刻度：确认刻度清晰、完整。

洗涤：

用自来水冲洗，再用洗涤剂（或洗液）浸泡刷洗内壁，确保内壁不挂水珠。

用自来水彻底冲洗干净。

关键步骤：用少量待装的标准溶液润洗2-3次（每次约5-10mL），确保滴定管内壁被标准溶液“浸润”，避免溶液被残留水稀释。润洗液从滴定管上口倒入，倾斜转动，使溶液润湿整个内壁，然后从下口放出，弃去。

二、 装液与排气泡

装液：

将标准溶液从试剂瓶直接倒入滴定管中，液面应略高于“0”刻度线。

使用漏斗时，注意避免污染（用后立即洗净）。

排气泡：

酸式滴定管：迅速打开活塞，让溶液快速冲出，带走尖嘴处的气泡。若气泡顽固，可将滴定管倾斜约30°，快速放液。

碱式滴定管：将乳胶管向上弯曲，挤压玻璃珠处的乳胶管，使溶液从尖嘴喷出，带走气泡。

检查：确保尖嘴处无任何气泡，否则会导致体积读数偏大。

调零：

缓慢调节活塞或挤压乳胶管，使液面下降至“0.00”mL刻度线或稍低。

等待30秒，让管壁液体流下，再精确调节至“0.00”mL。

记录初读数（精确到0.01mL）。

三、 滴定操作

持管与摇瓶：

酸式：拇指在前，食指和中指在后，三指协同控制活塞。

碱式：拇指和食指捏住玻璃珠稍上部位，挤压乳胶管，使溶液流出。

左手：控制滴定管活塞（酸式）或捏乳胶管中的玻璃珠（碱式）。

右手：持锥形瓶，用腕力做圆周运动旋摇，使溶液混合均匀。

滴定速度控制：

半滴操作：将液滴悬于尖嘴，用锥形瓶内壁轻轻触碰，使液滴流入瓶内，再用洗瓶冲洗内壁。

开始阶段：可稍快，呈“见滴成线”状。

接近终点：改为逐滴加入。

终点前（约1mL时）：改为半滴半滴加入。

终点判断：

密切观察锥形瓶内溶液颜色变化。

当指示剂颜色发生持久性改变（如酚酞由无色变粉红，且30秒不褪色），即为滴定终点。

记录终读数（精确到0.01mL）。

四、 读数

视线：视线应与滴定管内凹液面最低点保持水平。

位置：滴定管应垂直放置。

估读：读数应估读到小数点后两位（0.01mL）。

计算：消耗体积 V = 终读数 - 初读数。

五、 滴定后处理

清洗：

碱式滴定管：若装过AgNO₃等会与橡胶反应的溶液，需立即清洗，防止乳胶管老化。

酸式滴定管：长期不用时，应将活塞拔下，凡士林擦净，垫上纸片存放。

立即将滴定管内的剩余溶液倒掉。

用自来水冲洗，再用蒸馏水冲洗2-3次。

特殊处理：

存放：倒置夹在滴定管架上，或放入专用柜中。

六、 化学检验员实践要点

润洗至关重要：未润洗是导致系统误差的常见原因。

杜绝气泡：气泡是体积误差的主要来源之一。

控制滴速：避免“冲样”，确保反应充分。

旋摇技巧：右手摇瓶要稳、匀、快，左手放液要准、稳。

终点敏锐：对颜色变化要敏感，避免过量。

平行测定：至少进行2-3次平行滴定，结果相对偏差应≤0.2%。

安全：强酸、强碱操作时戴防护眼镜和手套。

总结

滴定管操作看似简单，实则蕴含了化学检验员的基本功和专业素养。从洗涤、装液、排气泡到滴定、读数，每一步都要求规范、精准、耐心。一个优秀的化学检验员，其滴定操作应如行云流水，既快又准，最终体现在数据的高精密度和高准确度上。

掌握这套标准操作程序，不仅能保证检验结果的可靠性，更能培养严谨、细致的科学作风，这是每一位化学检验员职业生涯的立身之本。