作为化学检验员，样品制备（制样）是分析检测流程中至关重要的环节。制样质量直接决定了最终检测结果的准确性和代表性。无论是金属还是非金属材料，都需要通过一系列物理或化学处理，将原始样品转化为适合特定分析仪器或方法要求的形态。以下是金属和非金属材料常见的制样方法：

一、 金属材料样品的制样方法

金属样品的制样目标通常是获得成分均匀、表面平整洁净、无污染的试样，以满足光谱分析、化学分析、金相分析等需求。

1. 取样 (Sampling)

原则: 从具有代表性的部位取样。对于铸锭、坯料，应在不同位置（头部、中部、尾部）取样；对于成品件，应避开加工硬化、热影响区等非代表性区域。

方法: 使用车床、铣床、钻床、砂轮切割机、线切割机等设备获取样品。关键： 避免过热（防止组织变化或元素烧损）和引入污染（使用清洁的工具和冷却液）。

2. 加工与成型

车/铣/磨削: 将样品加工成规则形状（如圆柱、方块），便于后续处理或分析。

钻取屑样: 用于化学分析或光谱分析。使用硬质合金钻头，控制钻速和进给量，避免过热氧化。收集的金属屑需立即放入洁净干燥的容器中。

线切割 (EDM): 适用于硬质合金、淬火钢等难加工材料，通过电火花蚀除材料，热影响区小。

3. 表面处理

粗磨: 使用粗砂纸（如80#、120#）或砂轮去除表面氧化皮、油污和不平整。

细磨: 使用细砂纸（如240#、400#、600#、800#、1000#、1200#）逐级打磨，消除粗磨痕迹。每换一级砂纸，样品旋转90°，便于观察前道痕迹是否磨除。始终沿单一方向打磨。

抛光:

机械抛光: 使用抛光布（帆布、丝绒）配合金刚石研磨膏（如9μm、3μm、1μm）或氧化铝/氧化铬抛光粉进行精细抛光，获得镜面。

电解抛光: 将样品作为阳极，在特定电解液中通电，选择性溶解凸起部分，获得无变形的平整表面。常用于金相和电子显微分析。

清洗: 每道工序后，用酒精、丙酮等有机溶剂超声清洗，去除残留的磨料和油脂，防止交叉污染。清洗后立即用热风吹干或冷风吹干，防止水渍或氧化。

4. 特定制样方法

光谱分析块样:

要求：表面平整、洁净、无气孔、夹杂、裂纹。

方法：将样品加工成适合激发台的尺寸（如φ30-40mm圆柱），经粗磨、细磨、精磨后，用专用光谱砂纸或抛光布最终处理。

X射线荧光光谱 (XRF) 压片:

粉末制样: 将金属样品破碎、研磨成<75μm（200目）的均匀粉末。使用振动磨、球磨机等设备。加入粘结剂（如硼酸、蜡），在压片机上压制成光滑、致密的圆片。

熔融制样 (熔珠法): 将金属样品与助熔剂（如四硼酸锂）在高温下熔融，浇铸成玻璃状圆片。此法可消除矿物效应和粒度效应，结果最准确，但耗时且成本高。

金相试样:

切取小块样品，镶嵌（热镶或冷镶）便于手持。

经过上述“粗磨→细磨→抛光”完整流程。

浸蚀: 用特定化学试剂（如4%硝酸酒精溶液浸蚀钢）显示金相组织。浸蚀后立即清洗、干燥。

化学分析溶液:

溶解: 使用酸（HCl, HNO₃, H₂SO₄, HF等）、碱或熔融法将金属样品完全溶解，制成均匀的溶液。需选择合适的溶剂和方法，确保待测元素完全进入溶液且不挥发损失。

定容: 将溶液转移至容量瓶，稀释至刻度，摇匀。

二、 非金属材料样品的制样方法

非金属材料种类繁多，制样方法差异极大，核心目标是获得均匀、有代表性、适合分析的试样。

1. 固体样品 (如塑料、橡胶、陶瓷、土壤、建材)

破碎与缩分:

破碎: 使用颚式破碎机、锤式破碎机、盘式研磨机等将大块样品破碎至较小粒度。

缩分: 采用四分法或分样器，从大量破碎样品中取出具有代表性的少量样品，避免人为误差。

研磨与过筛:

使用球磨机、振动磨、研钵等将样品研磨成细粉。

用标准筛过筛，得到所需粒度的均匀粉末（如<100目用于XRF压片，<200目用于化学分析）。

压片 (XRF): 同金属粉末，将非金属粉末与粘结剂混合，在压片机上压制成片。

熔融制样 (XRF): 同金属，尤其适用于硅酸盐、矿石等难溶样品。

制膜 (IR):

KBr压片法: 将1-2mg样品粉末与100-200mg干燥KBr粉末混合研磨，放入模具压成透明薄片，用于红外光谱分析。

涂膜法: 将样品溶解在挥发性溶剂中，滴在盐片（如KBr、NaCl）上，待溶剂挥发后形成薄膜。

切片 (显微分析): 使用切片机（如冷冻切片机、超薄切片机）将软质材料（如橡胶、生物组织）或硬质材料切成薄片，用于显微镜观察。

2. 液体样品 (如溶液、油品、水)

混匀: 充分摇动或搅拌，确保样品均匀。

过滤: 使用滤膜（如0.45μm或0.22μm）过滤，去除悬浮物和颗粒，防止堵塞仪器（如HPLC进样阀、ICP雾化器）。

稀释: 用合适的溶剂（通常是去离子水或与流动相一致的溶剂）进行定量稀释，使待测物浓度在仪器线性范围内。

消解 (湿法消解): 对于含有机物的液体（如废水、生物体液），需用强酸（HNO₃, H₂SO₄, HClO₄等）在加热条件下消解，将有机物分解，使待测金属元素转化为离子状态，便于原子吸收或ICP分析。

萃取: 利用待测物在不同溶剂中的分配系数差异，进行液-液萃取或固相萃取（SPE），以富集目标物或去除基体干扰。

3. 气体样品

采集: 使用气袋、注射器、吸附管（如Tenax管）、溶液吸收等方法采集。

预处理: 可能需要通过干燥管去除水分，或通过过滤器去除颗粒物。

浓缩: 对于痕量气体，可能需要低温冷阱或吸附-热脱附进行浓缩。

4. 特殊非金属样品

高分子材料 (塑料/橡胶) 的热分析 (TGA/DSC): 剪取或刮取少量（几毫克）样品，放入专用坩埚。

灰分测定: 将样品在高温马弗炉中灼烧至恒重，残留物即为灰分。

水分测定 (卡尔·费休法): 根据样品性质，选择直接进样（液体）或研磨后称样（固体）。

三、 制样过程中的通用注意事项

防止污染: 所有工具、容器、研磨介质必须清洁。避免使用会引入待测元素的工具（如含Cr的不锈钢研钵不能用于Cr分析）。

防止损失: 避免样品在转移、研磨过程中因静电、吸附等原因损失。对于易挥发元素（如Hg, As, Se），需采用密闭消解等特殊方法。

保持均匀性: 破碎、研磨、混合要充分，确保最终制备的样品成分均匀。

代表性: 缩分过程必须科学（如四分法），确保小样能代表大样。

记录: 详细记录制样过程，包括使用的设备、方法、试剂、时间、环境等，保证可追溯性。

安全: 遵守实验室安全规程，佩戴防护装备（手套、护目镜、口罩），特别是在使用强酸、强碱、有机溶剂、高速旋转设备时。

总结: 化学检验员必须根据检测标准、分析方法和样品特性，选择最合适的制样方案。严谨、规范的制样是获得可靠检测数据的前提。每一次制样都应视为分析过程的开始，容不得半点马虎。