网站首页 > 技术知识 >

化学检验员专用检验仪器设备的名称、规格、性能、操作方法、使用注意事项

作为化学检验员,熟练掌握各类专用检验仪器设备是确保检测结果准确、可靠的基础。以下为您系统梳理化学检验员常用的主要专用仪器设备,涵盖其名称、常见规格/型号、核心性能、基本操作方法及关键使用注意事项。


一、 分光光度计 (Spectrophotometer)

用途: 定量分析溶液中特定物质的浓度(基于朗伯-比尔定律)。

名称:

紫外-可见分光光度计 (UV-Vis Spectrophotometer)

可见分光光度计 (Visible Spectrophotometer)

常见规格/型号举例:

波长范围:UV-Vis型通常为190-1100 nm;可见型为340-900 nm。

光谱带宽:1nm, 2nm, 4nm等(越小分辨率越高)。

光度范围:-3.0A 到 3.0A 或更宽。

型号示例:岛津 UV-1800, 赛默飞 NanoDrop One, 普析 T6。

主要性能:

波长准确性: 实际波长与设定波长的偏差(如 ±0.5 nm)。

光度准确性: 吸光度测量的准确性(如 ±0.002A @ 546nm)。

杂散光: 非目标波长的光对测量的干扰(越低越好,如 <0.05% @ 220nm)。

基线平直度: 在扫描模式下,空白基线的平坦程度。

分辨率: 区分相邻吸收峰的能力。

基本操作方法:

开机预热(通常15-30分钟)。

选择测量模式(吸光度A、透射比T、浓度C等)和波长。

将参比溶液(通常是空白溶剂或试剂空白)装入匹配的比色皿,放入样品室。

按“调零”或“基线校正”键,使读数归零。

取出参比,放入待测样品溶液,读取吸光度值。

(定量分析)根据标准曲线计算样品浓度。

使用注意事项:

比色皿匹配: 使用一对光学性能匹配的石英(紫外区)或玻璃/塑料(可见区)比色皿。手握磨砂面,避免触碰光学面。

清洁: 比色皿用后立即用合适的溶剂清洗干净,避免划伤。可用软布或镜头纸轻轻擦拭光学面。

溶液处理: 避免溶液中有气泡或悬浮物。液面高度应超过光路。

波长选择: 根据被测物的最大吸收波长(λmax)选择测量波长。

浓度范围: 样品吸光度应在0.2-0.8 A之间(理想范围),超出此范围需稀释或浓缩。

环境: 避免强光直射仪器,保持环境清洁。


二、 原子吸收分光光度计 (Atomic Absorption Spectrometer, AAS)

用途: 痕量金属元素的定量分析。

名称:

火焰原子吸收分光光度计 (FAAS)

石墨炉原子吸收分光光度计 (GFAAS)

氢化物发生-原子吸收分光光度计 (HG-AAS)

常见规格/型号举例:

光源:空心阴极灯(HCL)或无极放电灯(EDL)。

原子化器:空气-乙炔火焰(FAAS),石墨管(GFAAS),氢化物发生装置(HG-AAS)。

波长范围:190-900 nm。

型号示例:赛默飞 iCE 3000系列, 岛津 AA-7000。

主要性能:

检出限 (LOD): 能够可靠检测到的最低浓度(GFAAS远低于FAAS)。

精密度 (RSD): 多次测量的相对标准偏差(通常<1-2%)。

灵敏度: 单位浓度产生的信号强度。

背景校正能力: 扣除非原子吸收信号(如分子吸收、光散射)的能力(塞曼效应、氘灯等)。

基本操作方法 (以FAAS为例):

开启主机、空压机、乙炔气瓶,检查气体压力和流量。

安装并预热待测元素的空心阴极灯。

设置分析波长、灯电流、狭缝宽度等参数。

点火:按规程点燃空气-乙炔火焰。

进样:将去离子水吸入,调零。

测量标准系列溶液,绘制标准曲线。

测量未知样品溶液。

关机:先熄灭火焰,关闭气体,最后关机。

使用注意事项:

安全第一: 乙炔易燃易爆!严格遵守气体使用规程,确保通风良好,远离明火。定期检查气路是否漏气。

废液处理: 燃烧产生的废液可能含重金属,需收集并按危险废物处理。

毛细管清洁: 防止堵塞。测量高盐或粘稠样品后及时清洗。

石墨炉维护 (GFAAS): 石墨管寿命有限,注意程序升温设置,避免过热损坏。及时清理石墨锥上的积碳。

污染控制: 使用高纯试剂和去离子水,避免交叉污染。专用器皿。

校准: 每次分析前必须用标准溶液校准。


三、 气相色谱仪 (Gas Chromatograph, GC)

用途: 分离和分析挥发性或半挥发性有机化合物。

名称:

气相色谱仪 (GC)

气相色谱-质谱联用仪 (GC-MS)

常见规格/型号举例:

载气:氦气(He)、氮气(N₂)、氢气(H₂)。

进样口:分流/不分流进样口(Split/Splitless), 冷柱头进样(CI), 顶空进样(HS)。

色谱柱:毛细管柱(如HP-5, DB-WAX),长度15-60m,内径0.25-0.53mm,膜厚0.1-1.0μm。

检测器:氢火焰离子化检测器(FID),电子捕获检测器(ECD),质谱检测器(MS)等。

型号示例:安捷伦 7890B GC, 岛津 GC-2014。

主要性能:

分离度 (Resolution): 相邻色谱峰分离的程度。

灵敏度: 检测器响应信号与组分含量的关系。

重复性 (Repeatability): 保留时间和峰面积的精密度。

温度控制精度: 柱温箱、进样口、检测器的控温精度。

基本操作方法:

开启载气,调节至所需流速和压力。

开启主机、检测器(如FID需点火)、数据处理系统。

设置方法参数:进样口温度、柱温程序(初始温度、升温速率、终止温度)、检测器温度、载气流速、进样体积等。

待各部件温度稳定后,进行试运行或进样。

用微量注射器吸取适量样品,快速注入进样口。

数据系统记录色谱图,进行定性和定量分析。

分析结束后降温,关闭检测器、主机,最后关闭载气。

使用注意事项:

载气纯度: 必须使用高纯载气(99.999%以上),杂质会污染系统、损坏色谱柱和检测器。

色谱柱保护: 新柱需老化。避免氧气进入系统(会加速柱流失)。避免超温使用。

进样技术: 注射器要干净、无泄漏。进样速度要快,位置要准。

FID点火: 确保氢气和空气比例正确,点火时注意安全。

溶剂选择: 使用与方法匹配的高纯溶剂。

维护: 定期更换进样垫、衬管,清洗检测器喷嘴。


四、 液相色谱仪 (Liquid Chromatograph, HPLC/UHPLC)

用途: 分离和分析难挥发、热不稳定或大分子有机化合物。

名称:

高效液相色谱仪 (HPLC)

超高效液相色谱仪 (UHPLC)

液相色谱-质谱联用仪 (LC-MS)

常见规格/型号举例:

流动相:水、甲醇、乙腈等组成的梯度或等度体系。

色谱柱:反相柱(C18, C8),尺寸如4.6×150mm, 2.1×100mm,粒径3-5μm (HPLC), 1.7-2.0μm (UHPLC)。

检测器:紫外-可见检测器(UV-Vis/DAD),荧光检测器(FLD),蒸发光散射检测器(ELSD),质谱(MS)等。

型号示例:安捷伦 1260 Infinity II, 岛津 LC-2030。

主要性能:

压力范围: HPLC通常<6000 psi,UHPLC可达15000 psi以上。

流速精度和范围: 如0.001-5.0 mL/min。

梯度精度: 混合流动相的准确性。

检测器灵敏度和线性范围。

基本操作方法:

准备流动相(过滤、脱气)。

开启仪器电源、泵、检测器、柱温箱。

连接色谱柱,设置流速进行冲洗平衡。

设置方法参数:流动相比例(等度/梯度)、流速、柱温、检测波长、进样体积等。

待基线稳定后,进样分析。

数据处理系统记录色谱图,进行分析。

分析结束,用适当溶剂冲洗色谱柱和系统,然后保存或关机。

使用注意事项:

流动相处理: 必须经过0.45μm或0.22μm滤膜过滤和超声脱气,防止堵塞泵和色谱柱。

色谱柱保护: 使用在线过滤器或保护柱。避免pH超出柱子耐受范围(如C18柱通常pH 2-8)。避免骤然改变流动相比例或流速。

样品处理: 样品溶液必须经过0.45μm或0.22μm滤膜过滤,防止堵塞进样阀和色谱柱。

避免气泡: 系统中不能有气泡,否则影响泵的稳定性和基线。

清洗: 每次使用后,务必用适当的溶剂(如水/有机相比例适中的混合液)充分冲洗整个系统,特别是缓冲盐体系,必须先用水彻底冲洗掉盐分,再用有机相保存。


五、 电导率仪 (Conductivity Meter)

用途: 测量溶液的电导率,反映其离子总浓度。

名称: 电导率仪

常见规格/型号举例:

测量范围:0-2000 μS/cm (低范围),0-200 mS/cm (高范围)。

电极常数:K=0.1, K=1.0, K=10.0 cm⁻¹。

温度补偿:自动温度补偿(ATC)。

型号示例:梅特勒 FE38, 雷磁 DDS-307A。

主要性能:

测量精度: 如±1% FS。

分辨率: 如0.1 μS/cm。

温度测量精度。

基本操作方法:

开机。

选择合适的电极和电极常数(仪器需设置正确)。

用去离子水冲洗电极。

将电极浸入待测溶液中,确保电极完全没入。

待读数稳定后记录电导率值(通常已自动温度补偿至25°C)。

测量完毕,用去离子水彻底冲洗电极。

使用注意事项:

电极常数: 务必在仪器中正确设置所用电极的常数。

电极清洁: 保持电极铂黑表面清洁,污染会影响测量。可用稀酸或专用清洗液浸泡。

避免气泡: 浸入电极时避免气泡附着在电极表面。

校准: 定期使用标准电导率溶液(如1413 μS/cm KCl溶液)进行校准。

储存: 短期不用可浸泡在去离子水中;长期不用应干燥保存。


六、 滴定仪 (Titrator)

用途: 自动完成酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、沉淀滴定等,提高精度和效率。

名称:

自动电位滴定仪

卡尔·费休水分测定仪 (Karl Fischer Titrator)

常见规格/型号举例:

滴定模式:动态、等当点滴定、设定终点滴定等。

搅拌速度可调。

可连接多种电极:pH电极、氧化还原电极、银电极、卡尔费休电极等。

型号示例:梅特勒 T50/T70, 雷磁 ZDJ-4A。

主要性能:

滴定管精度: 如20mL滴定管,精度±0.1%。

最小添加量: 如0.001mL。

电位分辨率: 如0.1mV。

基本操作方法 (以酸碱滴定为例):

安装滴定管、搅拌子、pH电极。

加入待测溶液于滴定杯中。

在滴定管中加入标准滴定液。

选择或编写滴定方法(滴定剂、浓度、终点判断方式等)。

启动滴定程序,仪器自动添加滴定剂并记录电位变化。

到达终点后,仪器自动停止并计算结果。

使用注意事项:

电极状态: 确保pH电极等传感器工作正常,校准准确。

滴定管排气: 装液后必须排除滴定管和出口管路中的气泡。

搅拌速度: 保证溶液混合均匀,但不能过快导致溅出或产生涡流。

滴定剂: 使用新鲜标定的标准溶液。

污染: 不同滴定项目使用专用的滴定管和电极,避免交叉污染。

通用准则与职业素养

阅读手册: 操作任何新仪器前,必须仔细阅读并理解《操作手册》。

遵守SOP: 严格按照实验室制定的标准操作规程(SOP)执行。

培训认证: 未经培训和授权,不得操作大型或复杂仪器。

记录完整: 详细记录仪器使用情况、校准记录、维护保养记录、故障情况。

期间核查: 在检定周期内,按计划进行期间核查,确保仪器持续受控。

维护保养: 执行日常维护(如清洁)和定期保养(如更换耗材)。

问题报告: 发现仪器异常或故障,立即停止使用,并报告给负责人。

安全至上: 始终将人身安全、环境安全和样品安全放在首位。


熟练掌握这些仪器的知识和技能,是化学检验员专业能力的核心体现。持续学习和实践是提升水平的关键。


市场监督管理总局 人力资源和社会保障部 认证认可委员会 药品监督管理局 中国计量测试学会