氧氮分析仪是专门用于测定固体材料中氧（O）和氮（N）含量的高精度仪器，广泛应用于钢铁、钛合金、高温合金、硬质合金及先进陶瓷等对气体杂质敏感的材料质量控制。其分析结果直接影响材料的力学性能与工艺稳定性。化学检验员必须深入理解其原理、规范操作，并严控干扰因素，方能获得准确可靠的痕量数据。

一、基本原理
氧氮分析仪基于惰性气体熔融-热导/红外检测法。样品置于高纯石墨坩埚中，在惰性气体（通常为氦气）氛围下，经高频感应炉加热至2500–3000℃，使样品瞬间熔融。其中的氧与石墨反应生成一氧化碳（CO），氮以氮气（N₂）形式释放。混合气体经除尘、除杂后，进入分离检测系统：CO通过红外池检测其浓度（对应氧含量），N₂则通过热导检测器（TCD）测定（对应氮含量）。信号经放大处理，由校准曲线换算为质量分数（通常单位为ppm或μg/g）。

二、主要结构组成
仪器由五大核心系统构成：

1. 高频感应炉系统：提供瞬时高温熔融样品，功率可调，炉体密封性要求极高；

2. 气体净化与输送系统：包括高纯氦气源、多级净化管（去除H₂O、O₂、N₂、CO₂等杂质）、流量控制器，确保载气纯净稳定；

3. 反应与净化系统：石墨坩埚作为还原剂与容器，后续串联高效除尘过滤器（如钨/铂滤尘管）和碱石棉/高氯酸镁等化学试剂管，去除CO₂、H₂O等干扰气体；

4. 检测系统：红外检测池用于CO定量（测氧），热导池用于N₂定量（测氮），两者独立且需定期校准；

5. 控制系统与软件：自动控制熔融程序、气体流程、信号采集与计算，并具备空白扣除、标准样品校正、结果输出等功能。

三、标准使用流程

1. 开机预热与检漏：开启主机、计算机及软件，通氦气30分钟以上冲洗管路。进行系统气密性检查，确保无泄漏（压力衰减法或皂泡法）；

2. 空白测定：空坩埚或加空白石墨进行多次熔融，测定系统本底值（空白值），要求稳定且低于方法检出限；

3. 标准样品校正：使用与待测样品基体匹配的有证氧氮标准物质（如钢中氧氮标样），进行单点或多点校准，建立或验证校准曲线；

4. 样品分析：将称量准确（通常0.1–1.0 g）的样品放入洁净石墨坩埚，置于炉膛，启动分析程序。仪器自动完成熔融、气体分离、检测与计算；

5. 结果审核：查看氧、氮含量、重复性（双样偏差）、空白扣除值及峰形是否正常。若异常，需排查样品、坩埚或气体问题；

6. 关机维护：继续通氦气冷却炉体，清理废渣，关闭高频电源及软件。

四、关键注意事项

1. 样品代表性与制备：样品必须洁净、无油污、无氧化皮，块状或屑状均可，但需均匀。高合金或难熔材料应适当增加称样量或添加助熔剂（如锡粒、镍篮）促进释放；

2. 石墨坩埚与试剂状态：坩埚必须干燥、无裂纹；净化试剂（如碱石棉）失效会导致CO₂未除尽，使氧结果偏高；滤尘管堵塞会引起峰拖尾或信号衰减；

3. 气体纯度至关重要：氦气纯度应≥99.999%，水分和氧含量需极低。定期更换净化管，避免本底升高；

4. 防止交叉污染：分析高氮样品后，应运行空白或低氮样清洗系统；不同材质样品间建议更换新坩埚；

5. 定期核查与维护：每周做控样验证，每月检查气路密封性，每季度更换关键耗材（滤尘管、试剂），每年由计量部门校准检测器响应；

6. 安全防护：高频炉工作时产生强电磁场，禁止佩戴金属物品靠近；高温部件严禁触碰；废坩埚含高温残渣，需冷却后处理。

五、记录与追溯
原始记录须包含仪器编号、分析日期、样品信息、称样量、标准物质编号、空白值、双样结果、操作人员及异常说明，确保全过程可追溯。

总之，氧氮分析虽自动化程度高，但其痕量测定特性决定了“细节决定成败”。化学检验员唯有以高度的责任心把控每一个环节——从气体纯度到坩埚状态，从空白稳定到控样合格——才能真正实现对材料中“看不见的杂质”的精准掌控，为高端制造提供坚实的数据支撑。