网站首页 > 技术知识 >

化学检验员原子吸收分光光度计的原理、结构、使用说明和注意事项

原子吸收分光光度计(AAS)是测定样品中金属及部分非金属元素含量的经典仪器,广泛应用于环境、食品、矿产、化工等领域。化学检验员必须全面掌握其工作原理、基本结构、规范操作及安全事项,才能确保检测数据准确、设备运行稳定。

一、基本原理
原子吸收光谱法基于基态原子对特征波长光的吸收。样品经消解处理后制成溶液,通过雾化器形成气溶胶,进入高温原子化器(火焰或石墨炉),待测元素转化为基态自由原子。来自空心阴极灯的锐线光源发出该元素的特征谱线,当光通过原子蒸气时,部分光被基态原子吸收。检测器测量透射光强度,吸光度与样品中元素浓度在一定范围内符合朗伯–比尔定律,从而实现定量分析。

二、主要结构组成
仪器由五大系统构成:

  1. 光源系统:空心阴极灯(HCL)或无极放电灯(EDL),发射待测元素的特征锐线光谱;

  2. 原子化系统:常用空气-乙炔火焰或石墨炉。火焰法适用于常量至微量分析,石墨炉灵敏度更高,可达痕量级;

  3. 光学系统:包括单色器(光栅)和狭缝,用于分离出目标波长,排除邻近谱线干扰;

  4. 检测与信号处理系统:光电倍增管将光信号转为电信号,经放大、模数转换后输出吸光度值;

  5. 气路与自动进样系统:控制燃气、助燃气流量,石墨炉还包含冷却水、保护气(氩气)及自动进样器。

三、标准使用流程

  1. 开机准备:检查乙炔、空气、氩气等气源压力是否正常,废液管液封完好,石墨炉冷却水循环畅通。开启主机、计算机及软件,预热空心阴极灯15–30分钟。

  2. 参数设置:选择元素、波长(通常自动推荐主灵敏线)、灯电流、狭缝宽度、燃气/助燃气流量(火焰法)或升温程序(石墨炉法)。

  3. 校准与调零:用去离子水或空白溶液进行“仪器调零”。配制系列标准溶液,依次测定绘制标准曲线,要求相关系数R²≥0.995。

  4. 样品测定:将处理好的样品溶液吸入或注入,读取吸光度,仪器自动计算浓度。每批样品应包含试剂空白、平行样及有证标准物质(CRM)进行质量控制。

  5. 关机清洗:火焰法测定结束后,继续吸入去离子水5–10分钟清洗雾化室;石墨炉需运行清洗程序。关闭燃气、助燃气,熄灭火焰,退出软件,关闭主机电源。

四、关键注意事项

  1. 安全第一:乙炔为易燃易爆气体,钢瓶必须固定,减压阀专用,管道无泄漏。实验室须通风良好,配备可燃气体报警器。严禁在未通助燃气情况下点燃乙炔。

  2. 防止污染:所有器皿必须经10%硝酸浸泡过夜,用一级水冲洗;试剂选用优级纯或更高纯度;标准溶液与样品使用同一稀释体系。

  3. 基体干扰控制:复杂样品可采用标准加入法、加入基体改进剂(石墨炉)或背景校正技术(氘灯或塞曼效应)消除光谱或化学干扰。

  4. 设备维护:定期清洗雾化器、燃烧头,防止堵塞;石墨管使用一定次数后需更换;每月检查气体管路密封性;每年由计量部门进行检定。

  5. 异常处理:若吸光度不稳定,检查毛细管是否堵塞、气体压力是否波动;若空白偏高,排查试剂或器皿污染;若标准曲线弯曲,考虑浓度过高或存在电离干扰。

五、记录与追溯
原始记录必须包含仪器型号、编号、所用灯、波长、燃气类型、标准曲线数据、样品处理方法、CRM测定结果及操作人员信息,确保全过程可追溯。

总之,原子吸收分光光度计是精密而强大的元素分析工具,但其性能发挥依赖于规范的操作与严谨的质量意识。化学检验员唯有将安全、准确、规范融入每一个操作细节,才能让这台“元素之眼”真正看清样品中的真实世界。


市场监督管理总局 人力资源和社会保障部 认证认可委员会 药品监督管理局 中国计量测试学会