化学检验员红外吸收法、分光光度法、电位滴定法、热导法、原子吸收法有关知识
化学检验员在日常分析工作中，常需运用多种仪器分析方法对样品进行定性或定量检测。红外吸收法、分光光度法、电位滴定法、热导法和原子吸收法是其中应用广泛、技术成熟的重要手段。以下分别介绍其基本原理、仪器组成、操作要点及典型应用场景。
一、红外吸收光谱法（Infrared Absorption Spectroscopy, IR）
基本原理
物质分子吸收特定波长的红外光后，引起化学键的振动能级跃迁，产生特征吸收峰。不同官能团（如—OH、C=O、C—H、N—H等）在红外区有固定吸收位置，形成“分子指纹”，用于定性鉴别有机物或部分无机物。
仪器类型
傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）：主流设备，灵敏度高、扫描快；
采样方式：压片法（KBr）、液膜法、ATR（衰减全反射，无需制样）。
操作要点
样品需干燥、无水（水有强红外吸收）；
ATR模式可直接测固体、液体、膏体；
谱图与标准谱库（如Sadtler、NIST）比对进行定性。
典型应用
塑料、橡胶、涂料的材质鉴定；
药品真伪鉴别；
油品氧化产物分析；
微量污染物结构确认。
注意：IR主要用于定性，一般不用于定量（除非特定体系）。
二、分光光度法（Spectrophotometry）
基本原理
基于朗伯–比尔定律：溶液对某一波长光的吸光度（A）与浓度（c）和光程（b）成正比（A = εbc）。通过测量吸光度，可定量测定有色或经显色反应生成有色物质的组分。
分类
紫外-可见分光光度法（UV-Vis）：波长范围190–800 nm，适用于共轭体系、金属络合物；
可见分光光度法：400–760 nm，常用于显色反应（如铁、磷、铜测定）。
操作流程
选择最大吸收波长（λ_max）；
配制标准系列，绘制标准曲线；
测定样品吸光度，代入曲线计算浓度；
注意控制pH、显色时间、干扰离子掩蔽。
典型应用
水中硝酸盐、亚硝酸盐、磷酸盐、六价铬测定；
食品中防腐剂（苯甲酸）、色素含量；
药品中主成分含量测定；
酶活性分析（如ALT、AST）。
优点：灵敏度高（ppm级）、操作简便、成本低。
三、电位滴定法（Potentiometric Titration）
基本原理
通过测量滴定过程中指示电极电位的变化来确定终点，无需指示剂。适用于浑浊、有色或无合适指示剂的体系。
电极系统
指示电极：根据反应类型选择：
酸碱滴定：玻璃电极；
氧化还原：铂电极；
沉淀/络合：离子选择性电极（如Ag电极测Cl⁻）；
参比电极：饱和甘汞电极（SCE）或Ag/AgCl电极。
终点判断
电位突跃最大处为终点；
可自动滴定仪记录E-V曲线，微分法精确确定终点。
典型应用
弱酸/弱碱滴定（如硼酸、氨基酸）；
浑浊水样中氯离子测定（莫尔法替代）；
非水滴定（如药物中生物碱含量）；
氧化还原滴定（如Fe²⁺/Ce⁴⁺）。
优势：客观准确、适用范围广、可自动化。
四、热导检测法（Thermal Conductivity Detection, TCD）
注：TCD通常作为气相色谱（GC）的检测器使用，而非独立分析方法。
基本原理
利用被测组分与载气热导率差异产生信号。当组分随载气流过热导池时，改变热丝温度→电阻变化→电信号输出。
特点
通用型检测器：对所有物质均有响应（包括无机气体）；
灵敏度较低（ppm级），但线性范围宽；
常用载气：氢气或氦气（热导率远高于多数样品）。
典型应用（在GC中）
永久性气体分析（H₂、O₂、N₂、CH₄、CO、CO₂）；
石油裂解气组成；
高纯气体杂质检测。
注意：TCD本身不分离，必须与色谱柱联用。
五、原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectroscopy, AAS）
基本原理
将样品中的待测元素原子化（火焰或石墨炉），基态原子蒸气吸收来自空心阴极灯发射的特征波长光，吸光度与元素浓度成正比，用于金属及部分非金属元素定量。
两种原子化方式
| 类型 | 火焰AAS（FAAS） | 石墨炉AAS（GFAAS） |
|---|---|---|
| 灵敏度 | ppm级 | ppb级（高100–1000倍） |
| 进样量 | mL级 | μL级（5–100 μL） |
| 分析速度 | 快（秒级） | 慢（分钟级） |
| 干扰 | 较少 | 基体干扰严重，需扣背景 |
操作要点
使用元素对应空心阴极灯；
优化燃气/助燃气比例（如乙炔/空气）；
石墨炉需程序升温（干燥→灰化→原子化→净化）；
加入基体改进剂（如Pd(NO₃)₂）提高灰化温度，减少损失。
典型应用
食品中铅、镉、砷、汞（需氢化物发生）；
水质重金属监测（Cu、Zn、Cr、Ni等）；
药品中催化剂残留（Pd、Pt）；
土壤、化妆品中禁用金属元素。
优势：选择性好、灵敏度高、操作相对简单。
六、总结对比
| 方法 | 主要用途 | 定量能力 | 特点 |
|---|---|---|---|
| 红外吸收法 | 有机物定性、结构分析 | 弱（一般不定量） | “指纹”识别，快速无损 |
| 分光光度法 | 有色/显色物质定量 | 强（ppm级） | 成本低，普及广 |
| 电位滴定法 | 酸碱、氧化还原、沉淀等滴定 | 强（准确度高） | 无需指示剂，适用复杂体系 |
| 热导法（TCD） | GC中通用检测 | 中（ppm级） | 对所有组分响应，稳定性好 |
| 原子吸收法 | 金属元素定量 | 极强（ppb–ppm） | 元素专属，灵敏度高 |
七、化学检验员操作建议
IR：注意样品干燥，ATR晶体清洁；
分光光度法：严格控制显色条件，做试剂空白；
电位滴定：电极定期校准，避免污染；
TCD（GC）：确保载气纯净，防止热丝氧化；
AAS：石墨管定期更换，标准曲线覆盖样品浓度。
这些方法构成了化学检验员技术体系的重要支柱。掌握其原理、适用范围与操作细节，有助于在实际工作中科学选型、规范操作、准确判读，确保检测数据的可靠性与合规性。
