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化学检验员水质色度的测定

水质色度的测定是水质分析中的常规项目,主要反映水的颜色深浅程度。目前测定方法分为两大类:铂钴比色法适用于清洁或色度较低的水样,稀释倍数法适用于污染较严重或色度较高的工业废水。两种方法独立使用,结果一般没有可比性,测定时需同时记录样品的pH值。

常用测定方法概述

铂钴比色法的原理是将水样与氯铂酸钾和氯化钴配制的标准色列进行目视比较,以“度”为单位表示色度。标准规定,每升水中含1mg铂(以氯铂酸计)及2mg钴(以氯化钴计)时所呈现的颜色为1度。该方法的优点是经典、准确,有标准比色系列可循,但标准色列色调为黄色调,与样品色调不一致时不适用。它主要适用于清洁水、轻度污染水、饮用水及地下水等。

稀释倍数法的原理是将水样用光学纯水稀释至目视与光学纯水相比刚好看不见颜色为止,此时的稀释倍数即为色度,单位为倍。该方法的优点是不受样品色调限制,适用范围广,但需要人员具备正常的辨色能力,结果受主观判断影响较大。它主要适用于污染较严重的地面水、工业废水等色调复杂的水样。

重点方法详解:铂钴比色法

铂钴比色法是生活饮用水及其水源水色度测定的标准方法。

测定原理

用氯铂酸钾和氯化钴配制颜色标准溶液,与经过预处理的水样进行目视比色,直接读取色度值。

仪器与试剂准备

测定需要准备以下仪器:50mL成套具塞比色管(规格一致、光学透明、底部无阴影)、pH计(精度±0.1pH单位)、离心机或0.45μm滤膜过滤装置、容量瓶及移液管等。

试剂包括:光学纯水(将0.45μm滤膜在蒸馏水中浸泡1小时后过滤所得);色度标准储备液(500度),称取1.246g氯铂酸钾和1.000g六水合氯化钴,溶于500mL水中,加100mL盐酸,定容至1000mL,存放于暗处可稳定6个月;色度标准系列,在50mL比色管中分别加入0、0.50、1.00、1.50……5.00mL储备液,加水至刻度,配制成0、5、10、15……50度的标准系列。

样品采集与预处理

用清洁的玻璃瓶采集水样,采样后应尽早测定。如需保存,应于4℃冷藏避光,并在24小时内测定。将样品倒入250mL量筒中,静置15min后取上层液体作为试料。若测定真色,需将试料用0.45μm滤膜过滤或离心(3000-4000r/min,10-15分钟)去除悬浮物;若测定表色,则直接使用澄清后的上清液即可。

测定操作步骤

将预处理后的水样注入50mL比色管至刻度线。另取一套比色管,注入不同色度的标准溶液至刻度线。将比色管放置在白色表面上,使光线从底部向上透过液柱,垂直向下观察。找出与水样颜色最接近的标准管,记录其色度值。如水样色度超过70度,可取适量水样用光学纯水稀释后重新测定,结果乘以稀释倍数。同时另取试料测定pH值并记录。

结果表示

色度以“度”为单位报告。在0~40度范围内准确到5度,40~70度范围内准确到10度。报告色度的同时应报告样品的pH值。

重点方法详解:稀释倍数法

稀释倍数法是工业废水和污染较严重的地面水色度测定的主要方法。

测定原理

将样品用光学纯水逐级稀释,直至稀释后样品的颜色与光学纯水在目视下无法区别,记录各次稀释倍数的乘积作为色度值。

人员与条件要求

检测人员必须视力正常,无色觉障碍和色盲,能准确分辨色彩。测定背景应为白色墙面,检测人员穿着白色实验服。光源可使用自然光或冷白色荧光灯/LED灯,光源应悬挂于实验台上方1.5~2.0米处。

仪器与试剂准备

仪器包括:50mL或100mL具塞比色管(内径一致、无色透明、底部均匀无阴影)、pH计(精度±0.1pH单位)、容量瓶(100mL)、量筒(25mL、100mL、250mL)、采样瓶(250mL具塞磨口棕色玻璃瓶)。试剂为光学纯水。

样品采集与预处理

按照相关规定采集样品,样品采集后应在4℃以下冷藏、避光保存,24h内测定。将样品倒入250mL量筒中,静置15min,倾取上层非沉降部分作为试样进行测定。

颜色描述

测定前,先取试样于50mL比色管中至刻度线,垂直放置在白色表面上,垂直向下观察液柱,用文字描述样品的颜色特征:色调(红、橙、黄、绿、蓝、紫、白、灰、黑)、深浅(无色、浅色、深色)、透明度(透明、浑浊、不透明)。

测定操作步骤

第一步,初级稀释。准确移取10.0mL试样于100mL比色管中,用水稀释至100mL刻度,混匀后观察颜色。如还有颜色,继续取稀释后的试料10.0mL再稀释10倍,依次类推,直到刚好与水无法区别为止,记录稀释次数n。

第二步,自然倍数稀释。取第n-1次初级稀释的试料,按照由小到大的顺序逐级按自然倍数进行稀释(如2倍、4倍、8倍等),每稀释1次混匀后观察,直到刚好与水无法区别时停止,记录稀释倍数D1。

第三步,目视比色。将稀释后的试料和水分别倒入50mL具塞比色管至刻度线,垂直放置在白色表面上垂直向下观察,比较两者的颜色差异。

另取试样测定pH值并记录。

结果计算与表示

样品的稀释倍数按以下公式计算:D = D1 × 10ⁿ,式中D1为自然倍数稀释的倍数,n为初级稀释的次数。结果以稀释倍数值表示,同时在报告中描述样品的颜色特征并报告pH值。

关键注意事项

色度测定前必须将样品静置15min,取上层非沉降部分进行测定,不可直接摇匀后测定。

pH值对色度有显著影响,测定色度时必须同时测定样品的pH值并报告。

两种方法应独立使用。当样品的色调与铂钴标准色列不一致时,铂钴比色法不适用,应采用稀释倍数法。

真色与表色的区分很重要。测定真色时需用0.45μm滤膜过滤或离心去除悬浮物;测定表色时直接使用澄清后的上清液即可,测定结果应在报告中注明。

测定饮用水色度时,不能用滤纸过滤以去除悬浮物,因为滤纸会吸附部分颜色而使测定结果偏低,应采用离心法处理。

用于比色的比色管必须保持洁净,管壁无划痕,同一批次测定的比色管规格应一致。


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