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化学检验员水中悬浮物的测定

水中悬浮物的测定是水质分析中的常规项目,也是化学检验员必须掌握的基础操作之一。目前最核心的方法是重量法(又称称量法),此外还有光学法作为辅助或在线监测手段。

常用测定方法概述

重量法是目前测定水中悬浮物的标准方法,也是实验室正式检测报告的依据。其核心原理是将水样通过孔径为0.45微米的滤膜,截留在滤膜上的物质经103~105℃烘干至恒重后称量,计算得出悬浮物浓度。该方法的优点是不受水样色度、浊度干扰,结果准确可靠,是仲裁方法;缺点是操作周期较长,步骤较为繁琐。它适用于地面水、地下水、生活污水及工业废水中悬浮物的测定。

光学法是辅助性检测手段,主要包括浊度法和光透射法。其原理是基于悬浮颗粒对光的散射或吸收作用,通过测量光强变化来间接推算悬浮物浓度。该方法操作快速,可实现现场或在线连续监测,但易受水样色度、颗粒形状等因素干扰,准确度低于重量法。主要适用于低浓度水样的快速筛查和过程控制,其结果通常不能作为正式检测报告的依据。

重点方法详解:重量法

重量法的测定依据是国家标准《水质 悬浮物的测定 重量法》,该标准自实施以来沿用至今,是目前悬浮物测定的基准方法。

基本定义

水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45微米的滤膜,截留在滤膜上并于103~105℃烘干至恒重的物质。

仪器与材料准备

测定需要准备以下仪器和材料:孔径0.45微米的微孔滤膜(常用GN-CA滤膜)、全玻璃微孔滤膜过滤器、吸滤瓶与真空泵、扁嘴无齿镊子、称量瓶(铝盒或玻璃称量瓶)、分析天平(精度0.1mg)、烘箱(可控温103~105℃)、干燥器(内置干燥剂)。

样品采集与保存

采样时应使用清洁的聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶。采样前,需用洗涤剂洗净采样瓶,再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净,最后用即将采集的水样清洗三次。采集具有代表性的水样500~1000毫升,盖严瓶塞。需注意,漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质,应从水样中除去。

样品采集后应尽快分析测定。如需保存,应贮存在4℃冷藏箱中,但最长不得超过7天。特别注意:不能向样品中加入任何保护剂,以防破坏物质在固、液两相间的分配平衡。

测定操作步骤

第一步,滤膜准备。用扁嘴无齿镊子夹取微孔滤膜,放入已恒重的称量瓶中,移入烘箱于103~105℃烘干半小时,取出置于干燥器内冷却至室温后称重。重复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差不超过0.2毫克,记录此时滤膜与称量瓶的总重量。将恒重后的滤膜正确放置在滤膜过滤器的滤膜托盘上,加盖配套漏斗并用夹子固定好,以蒸馏水湿润滤膜并开启真空泵吸滤。

第二步,过滤样品。量取充分混合均匀的水样进行抽吸过滤,使水分全部通过滤膜。取样体积应根据水样中悬浮物浓度调整,一般以截留的悬浮物量在5~100毫克之间为原则——悬浮物过多会夹带过多水分、延长干燥时间甚至造成过滤困难,悬浮物过少则会增大称量误差。对于黏度较高的废水,可加2~4倍蒸馏水稀释,摇匀待沉淀物下降后再过滤。

第三步,洗涤与干燥。过滤完成后,用每次10毫升蒸馏水连续洗涤滤膜三次,继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后,用镊子仔细取出载有悬浮物的滤膜,放回原称量瓶中,移入烘箱于103~105℃烘干一小时后移入干燥器,冷却至室温后称重。重复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差不超过0.4毫克,记录此时悬浮物加滤膜加称量瓶的总重量。

第四步,结果计算。悬浮物含量按以下公式计算:

C = (A - B) × 1000 / V

式中:C——水中悬浮物浓度,mg/L;A——悬浮物加滤膜加称量瓶重量,g;B——滤膜加称量瓶重量,g;V——试样体积,mL。

关键注意事项

第一,恒重是保证结果准确的核心。滤膜使用前的恒重要求为两次称量差≤0.2mg,使用后的恒重要求为两次称量差≤0.4mg。干燥器内的冷却时间应保持一致(通常30分钟以上),且称量操作需快速完成以避免滤膜吸湿。

第二,空白试验不可省略。应使用同批次滤膜和试剂进行空白测定,以扣除滤膜本身或操作引入的系统误差。空白滤膜同样需要经过恒重处理。

第三,样品的代表性至关重要。采样前需用待测水样清洗采样瓶三次。测定前应将水样充分摇匀,确保悬浮物均匀分布后再量取。

第四,滤膜的选择与使用应规范。必须使用孔径0.45微米的专用滤膜,不得使用普通滤纸替代(滤纸吸水性较强,精度低于滤膜法)。操作时需使用扁嘴无齿镊子夹取滤膜,避免损伤滤膜表面。

如何选择测定方法

如果需要出具正式检测报告或进行仲裁分析,必须选择重量法,这是悬浮物测定的标准方法,结果具有法律效力。如果是在污水处理厂或工业过程控制中进行快速筛查,或者需要连续在线监测水质变化趋势,可选择光学法(如浊度计)配合重量法进行校准,以快速获取参考数据。如果是教学演示或现场初步判断,可结合目视判断与重量法验证,但不可仅依赖光学结果。


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