化学检验员镍含量测定法
1 适用范围
本规程适用于化学检验员对材料及水样中镍含量的测定,常用丁二酮肟分光光度法。
2 方法原理
镍与丁二酮肟在氧化剂存在下生成红棕色络合物,化学检验员依据吸光度定量镍含量。
3 干扰及消除
铁铜等干扰,化学检验员加掩蔽剂(柠檬酸、酒石酸)消除;萃取分离提高选择性。
4 仪器与设备
分光光度计、比色管、分液漏斗、容量瓶、移液管。
5 试剂与配制
丁二酮肟溶液、碘溶液或过硫酸铵(氧化剂)、柠檬酸铵、镍标准溶液、氯仿。
6 分析步骤
6.1 化学检验员消解样品并调pH。
6.2 加掩蔽剂、氧化剂与丁二酮肟显色。
6.3 萃取或直接测吸光度,建立标准曲线。
7 结果计算
化学检验员由标准曲线计算镍含量,换算为样品含量。
8 精密度与准确度
显色条件一致时结果重现性好;加标回收率满足要求。
9 注意事项
pH控制;掩蔽充分;显色时间一致;比色皿洁净。


