学检验员硅含量测定法
1 适用范围
本规程适用于化学检验员对水样、硅酸盐及合金中硅含量的测定,用于水质、建材与金属材料分析。
2 方法原理
硅与钼酸铵生成硅钼黄,再还原为硅钼蓝,颜色深浅与硅含量成正比,化学检验员依据吸光度定量。
3 干扰及消除
磷砷干扰硅钼反应,化学检验员调节酸度并加酒石酸掩蔽;样品消解需完全使硅转化为可测形态。
4 仪器与设备
分光光度计、比色管、容量瓶、消解装置、分析天平、移液管。
5 试剂与配制
钼酸铵溶液、还原剂(抗坏血酸或硫酸亚铁铵)、酒石酸、硅标准溶液。
6 分析步骤
6.1 化学检验员消解或溶解样品制备溶液。
6.2 加钼酸铵生成硅钼黄,再还原显色。
6.3 测吸光度,建立标准曲线并扣空白。
7 结果计算
化学检验员由标准曲线计算硅含量(mg/L或%),按取样量换算。
8 精密度与准确度
显色条件一致时结果重现性好;加标回收率满足要求。
9 注意事项
酸度控制;掩蔽磷砷;显色时间一致;比色皿洁净。


