化学检验员的操作程序需遵循科学性、规范性和安全性的原则，以确保检验结果的准确性和可靠性。以下是详细的检验操作流程及关键注意事项：

一、检验前准备

明确任务要求

核对检验计划，确认检测项目、方法标准（如国标、行标）及判定依据。

熟悉样品特性（如形态、危险性），准备相应的防护装备（手套、护目镜、实验服等）。

仪器与试剂检查

仪器校准：确认仪器（如天平、分光光度计、色谱仪）处于校准有效期内，必要时进行预热或调试。

试剂配制：按标准配制试剂，标注浓度、配制日期，检查有效期（如易挥发或见光分解的试剂需现配现用）。

环境控制

调整实验室温湿度（如精密分析需在恒温恒湿条件下进行）。

清洁操作台面，避免交叉污染。

二、样品采集与预处理

样品接收

登记样品信息（名称、批号、采样时间、地点），检查包装完整性及标签标识。

对不稳定样品（如易氧化、易挥发物质）优先处理。

取样操作

固体样品：粉碎混匀后四分法缩分，确保代表性。

液体样品：充分混匀后分装，避免残留或挥发损失。

微生物样品：无菌操作，使用灭菌工具取样。

样品保存

按标准保存（如低温、避光），记录保存条件和时间。

三、分析测试

方法选择

根据标准或作业指导书选择分析方法（如滴定法、仪器分析法）。

验证方法适用性（如检测限、线性范围）。

空白试验与对照试验

空白样：检测试剂、环境本底值。

对照样：使用标准物质或已知浓度样品验证准确性。

平行测定

每批次样品至少做2次平行实验，计算相对偏差（通常要求≤标准允许误差）。

异常处理

若结果异常，需复检并排查原因（如仪器故障、操作失误）。

四、数据记录与处理

原始记录

实时记录实验现象、仪器读数、计算过程，禁止事后补记。

使用有效数字（如称量精度为0.0001g时，记录至小数点后四位）。

结果计算

按标准公式计算，注意单位换算（如ppm转mg/kg）。

应用数值修约规则（如GB/T 8170）。

质量控制

加标回收率试验：验证方法准确性（回收率通常需在80%~120%之间）。

绘制标准曲线：相关系数（R²）需≥0.999。

五、结果审核与报告

结果复核

主管审核原始记录、计算过程及判定结论。

疑似问题样品需双人复检。

报告编制

按固定模板出具报告，包含样品信息、检测标准、结果、结论及检验人签章。

异常情况需在报告中注明（如“结果异常，建议复检”）。

存档与留样

原始记录、报告副本保存至少2年（或按法规要求）。

保留样品至有效期结束（如用于异议复检）。

六、安全与仪器维护

安全操作

接触腐蚀性试剂（如浓硫酸）时佩戴防腐蚀手套。

通风橱内操作挥发性物质（如有机溶剂），避免明火。

仪器维护

每日清洁仪器表面及关键部件（如比色皿、电极）。

定期送检强检设备（如压力表、温度计）。

废液处理

分类收集废液（有机、无机、生物危害），按规范处理（如中和后排放或委托资质单位处置）。

七、特殊情况处理

仪器故障：立即停止使用，悬挂“停用”标识，报修并记录。

标准更新：及时替换旧版标准，重新验证方法。

客户投诉：启动复检程序，追溯原始数据，出具书面回复。

通过以上标准化流程，化学检验员可最大限度减少误差，确保检验结果的合法性和公信力。实际操作中需结合具体样品特性和实验室质量管理体系（如ISO/IEC 17025）灵活调整。