化学检验员在处理固体样品时，制样是一个关键步骤，它直接影响到分析结果的准确性和可靠性。制样的目的是将原始样品转化为适合分析的状态，同时确保样品具有代表性。以下是固体样品制样的主要方法及其注意事项：

1. 样品粉碎与研磨

目的

将大块或颗粒状的固体样品破碎成更小的颗粒，以增加表面积，便于后续处理和分析。

方法

手动粉碎：使用锤子、研钵等工具对样品进行初步破碎。

机械粉碎：

颚式破碎机：适用于较硬的材料，如矿石、陶瓷等。

球磨机：通过钢球或其他介质的撞击和摩擦作用，将样品研磨成细粉。

行星式球磨机：适合需要极高细度的应用场景。

注意事项

避免过热导致样品性质变化，尤其是对于热敏性物质。

确保设备清洁，防止交叉污染。

根据样品硬度选择合适的粉碎工具。

2. 样品筛分

目的

通过筛分去除过大或过小的颗粒，使样品粒度均匀一致，提高分析精度。

方法

使用标准筛网（如不同孔径的金属筛），手动或借助振动筛分机对样品进行分级。

可根据需求选择适当的筛目尺寸，常见的有60目、80目、100目等。

注意事项

筛分前应检查筛网是否完好无损。

对于易产生静电的样品，可适当增加湿度或使用抗静电筛网。

3. 样品混合与均质化

目的

保证样品成分分布均匀，减少取样误差。

方法

手工混匀：将粉碎后的样品倒入干净的容器中，反复倒置、翻动直至混合均匀。

机械混匀：使用旋转混合器、V型混合器等设备进行高效混合。

注意事项

混合过程中避免引入新的杂质。

对于易氧化或挥发性的样品，应在密闭环境中操作。

4. 样品缩分

目的

从大量样品中选取适量代表性的部分用于分析，减少分析工作量。

方法

四分法：将样品堆成圆锥形，然后摊平成圆形薄层，再将其分为四个相等的部分，弃去对角线上的两份，保留剩余两份重复上述过程直到得到所需量的样品。

二分器法：利用二分器将样品分成两等份，继续此过程直到获得足够数量的样品。

注意事项

缩分过程中要保持样品的均匀性和代表性。

记录每次缩分的比例和最终样品量。

5. 样品干燥

目的

去除样品中的水分，避免其影响分析结果。

方法

自然晾干：适用于不易变质且不需快速干燥的情况。

烘箱干燥：将样品置于设定温度的烘箱中（通常为105°C），直至达到恒重。

冷冻干燥：适合对热敏感的样品。

注意事项

干燥温度不宜过高，以免改变样品性质。

干燥后应立即密封保存，防止吸湿回潮。

正确的制样方法是确保分析结果准确的基础。每一步都需要严格遵循操作规程，并注意细节，比如避免污染、控制环境条件等。此外，针对不同类型的固体样品，可能还需要采取特定的预处理措施。例如，某些有机物样品可能需要先溶解再重新固化，或者某些金属样品可能需要酸洗去除表面氧化层。总之，灵活应用这些基本方法，并结合具体样品特性进行调整，才能得到高质量的分析样本。