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化学检验员标准物质期间核查与溯源管理

化学检验员在标准物质期间核查与溯源管理方面,需遵循严谨的流程和规范,以确保标准物质的准确性和可靠性,进而保障检测结果的精确性。以下是详细的管理要点:


一、标准物质期间核查

核查目的:

确保标准物质在有效期内,按照证书上所规定的环境条件、储存方法、检测分析方法进行使用,期间核查其稳定性,以保证量值的准确性。

核查对象:

实验室有证标准物质、标准样品或质控样。

已开封正在使用的标准物质储备液、标准气体、固体标准物质等。

核查频度:

根据标准物质的稳定性、使用频率以及对检测结果的影响程度确定核查频度。

经常使用的、有效期较短的、对检测结果影响较大的标准物质应缩短核查间隔。

稳定性较好的标准物质可适当放宽核查时间间隔。

核查内容:

状态核查:检查标准物质的标签是否清晰、储存条件是否满足要求、外观(如颜色、状态)是否发生变化。

量值核查:当对标准物质的量值产生怀疑时,需进行量值核查。可采用的方法包括实验室间比对、不同制造商或同一制造商不同批号标准物质比对、与上一级或不确定度相近的同级CRM进行比对、送有资质的检测/校准机构确认、检测足够稳定的、不确定度与被核查对象相近的实验室质控样品、测试近期参加能力验证且结果满意的样品、新配制的标准溶液与有证国家标准溶液进行比对等。

核查方法:

t检验法:用于评定重复性条件下测定n次的结果平均值与标称值间的显著性差异。若计算结果小于临界值,则认为测定结果平均值与标称值之间没有显著性差异,核查结果符合要求。

En数法:通过计算En值来判定核查结果。若En≤1,则判定结果为满意(表明标准物质校准状态的置信度得到保持),否则判定为不满意。

核查结果处理:

核查结果应以核查报告的形式出具,并经过授权的、有严格资质认证的人员进行评估,提出相关评估意见。

超出标准物质证书声明有效期的应视为失效;虽在有效期内,但受污染或产生泄漏的,应视为变质;虽在有效期内,但核查结果显示已有部分分解或产生异构体的,应立即停止使用;可重复使用的标准物质,若不能回复原态,也应视为失效,做废弃处理。


二、标准物质溯源管理

溯源定义:

溯源是指能够追溯标准物质的来源和制备过程,确保量值能够传递到国际或国家标准。

溯源要求:

来源记录:详细记录标准物质的来源,包括原始材料、制造商信息、采购记录、供应商证书等。

制备过程记录:记录标准物质的制备方法、操作步骤、反应条件、纯化过程、测量和校准过程等。

校准程序记录:如果标准物质通过校准程序与国际或国家标准相关联,需记录校准仪器的选择、校准曲线的建立、校准样品的选择和制备、校准曲线的验证等。

溯源方式:

溯源至SI单位:如采用库仑基准方法为标准物质定值,其值可溯源至电流、时间等基本SI物理量及单位。

通过国际公认并准确定义的标准测量方法实现溯源:如传统标度pH标准物质的定值。

溯源至其他国际或国内公认的测量标准:包括有证标准物质,比较常见的是通过使用有证标准物质进行校准来实现溯源。

溯源证书与标签:

为标准物质提供校准证书和标签,校准证书应包含与标准物质相关的关键信息,如纯度、浓度、有效期限、生产日期、校准过程等。

标签上应有与校准证书相符的信息,并提供识别和追溯的能力。

实验室质量管理体系:

建立和实施实验室质量管理体系,有助于确保标准物质的溯源和可追溯性。

实验室质量管理体系应符合相关的国际标准,如ISO/IEC 17025。


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