在化学分析中，微量元素的测定对标准溶液的准确性和纯度要求极高。化学检验员在进行原子吸收光谱（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）或质谱（ICP-MS）等痕量元素分析时，必须正确制备标准溶液，以确保校准曲线的准确性和检测结果的可靠性。

以下是微量元素测定用标准溶液的制备方法及关键注意事项。

一、标准溶液制备的基本原则

高纯度原料：使用有证标准物质（CRM）或高纯度基准试剂（纯度 ≥ 99.9%），避免引入杂质。

高纯水：必须使用一级水（电阻率 ≥ 18.2 MΩ·cm），防止水中杂质干扰测定。

洁净容器：使用聚四氟乙烯（PTFE）、聚乙烯（PE）或聚丙烯（PP）材质的容量瓶和移液器，避免玻璃容器溶出钠、硅、硼等元素。

逐级稀释：避免一次性过度稀释，通常采用“母液→中间液→工作液”的多级稀释方式，提高准确性。

现配现用：微量元素标准溶液不稳定，尤其是一些易水解、易吸附或易被还原的元素，应尽量新鲜配制。

二、标准溶液的制备步骤

1. 母液的配制（通常为1000 mg/L）

称取适量高纯金属或其化合物（如氧化物、硝酸盐），溶于适量高纯酸中。

示例：配制1000 mg/L的铁标准溶液：

称取0.1430 g 硫酸铁铵（(NH₄)Fe(SO₄)₂·12H₂O），用少量稀硝酸溶解；

转移至100 mL容量瓶，用一级水定容至刻度，混匀。

所用酸（如硝酸、盐酸）也应为高纯级（优级纯或更高），避免杂质引入。

某些难溶金属可采用加热助溶，但需避免高温导致挥发损失。

2. 中间标准溶液的配制（如100 mg/L 或 10 mg/L）

用移液管准确移取一定体积的母液，稀释至适当体积。

例如：取10.00 mL 1000 mg/L母液，定容至100 mL，得到100 mg/L中间液。

使用前需充分摇匀。

3. 工作标准溶液系列的配制（用于绘制校准曲线）

根据仪器检测范围和样品浓度，用中间液逐级稀释成不同浓度的标准系列（如0.1、0.5、1.0、2.0、5.0 mg/L）。

每个浓度点独立配制，避免连续稀释带来的累积误差。

所有稀释均使用相同基体（如2%硝酸），以保持基体一致性，减少基体效应。

三、特殊元素的处理注意事项

易水解元素（如Al、Sn、Bi、Zr）：

易形成沉淀，需加入适量酸（如硝酸或盐酸）稳定。

避免使用碱性条件或高pH稀释。

易挥发元素（如Hg、As、Se）：

汞标准液需加入氧化剂（如K₂Cr₂O₇）防止还原为金属汞；

As、Se常以氢化物形式存在，需控制价态（如As³⁺或As⁵⁺），必要时加入还原剂（如硫脲）。

易吸附元素（如Pb、Cd、Ag）：

容易吸附在容器壁上，导致浓度下降；

建议加入少量酸（如1–2% HNO₃）并使用硅烷化或惰性材质容器。

价态敏感元素（如Cr⁶⁺/Cr³⁺、As³⁺/As⁵⁺）：

需根据测定目标控制价态，避免相互转化；

必要时加入稳定剂或避光保存。

四、储存与使用要求

容器选择：优先使用PTFE或HDPE塑料瓶，避免玻璃瓶。

储存条件：

标准溶液应密封、避光、低温（4℃左右）保存；

高浓度母液相对稳定，可保存6–12个月；

低浓度工作液不稳定，建议当天配制使用。

标签管理：注明溶液名称、浓度、配制日期、有效期、配制人等信息。

定期核查：对长期使用的标准溶液，应定期与有证标准物质比对，确认其准确性。

五、质量控制措施

空白对照：配制过程中同步做试剂空白，监控背景污染。

标准物质验证：用有证标准物质验证自制标准溶液的准确性。

重复性检查：同一标准系列重复测定，确保响应稳定。

校准曲线相关性：相关系数（R²）应 ≥ 0.995，否则重新配制。

六、总结

化学检验员在制备微量元素标准溶液时，必须做到“精、净、稳、准”：

精：称量、移液、定容操作精确；

净：使用高纯试剂、高纯水和洁净容器；

稳：控制元素价态、防止水解、吸附或挥发；

准：通过质量控制手段确保溶液浓度真实可靠。

只有高质量的标准溶液，才能建立准确的校准曲线，最终获得可信的分析结果。建议建立标准溶液配制记录和管理制度，实现全过程可追溯。