化学检验员在环境分析领域，面对的是基体复杂、目标物浓度极低（ppb至ppt级）、种类繁多的样品。因此，分析方法必须具备高灵敏度、高选择性、多元素/多组分同时测定能力以及严格的抗干扰能力。现代环境分析以仪器分析为主，并高度依赖样品前处理技术和质量控制体系。

一、 核心分析方法体系

环境分析方法可概括为：“两大支柱”（光谱、色谱） + “三大前处理技术”（萃取、消解、富集） + “四大质控手段”（空白、标准、平行、加标）。

二、 主要分析方法与技术

1. 光谱分析法 (Spectroscopy)

用于元素分析和部分无机物测定。

电感耦合等离子体质谱法 (ICP-MS)：

灵敏度极高。

多元素同时测定。

可进行同位素比值分析（如Pb同位素溯源）。

应用：痕量和超痕量金属元素分析的绝对主力。可同时测定周期表中大多数金属元素（Li到U），检出限达ppt甚至ppq级。

特点：

环境应用：水、土壤、生物样品中的重金属（Pb, Cd, Hg, As, Cr等）、稀土元素、放射性核素。

电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP-OES)：

应用：测定含量在ppm至%级的金属元素。线性范围宽。

特点：多元素同时测定、精密度好、抗基体干扰能力优于AAS。

环境应用：水质常规金属、土壤中常量/次量金属。

原子吸收光谱法 (AAS)：

火焰AAS (FAAS)：测ppm级金属（如Cu, Zn, Fe）。

石墨炉AAS (GFAAS)：测ppb级痕量金属（如Cd, Pb），灵敏度高但速度慢。

氢化物发生AAS (HGAAS)：专用于测定As, Se, Sb, Bi, Hg等可形成氢化物的元素，灵敏度高，选择性好。

冷蒸气AAS (CVAAS)：专用于测定汞 (Hg)，将Hg²⁺还原为Hg⁰蒸气测定，是测汞的经典方法。

现状：部分被ICP-OES/MS取代，但在特定元素和预算有限时仍有应用。

X射线荧光光谱法 (XRF)：

应用：土壤、沉积物、大气颗粒物中金属元素的快速筛查。

特点：无损、快速、可现场分析（便携式XRF）。分为能量色散(EDXRF)和波长色散(WDXRF)。

局限：对轻元素（Na及以下）灵敏度低；受样品粒度和湿度影响。

紫外-可见分光光度法 (UV-Vis)：

水中六价铬（二苯碳酰二肼法）。

总磷/磷酸盐（钼锑抗分光光度法）。

总氮/氨氮/硝酸盐氮（纳氏试剂法、酚二磺酸法等）。

COD（重铬酸钾法，需回流）。

应用：测定特定显色反应的无机物。

环境应用：

特点：仪器简单，成本低，是基础方法。

离子色谱法 (IC)：

应用：分离测定水中的无机阴离子（F⁻, Cl⁻, NO₂⁻, NO₃⁻, SO₄²⁻, PO₄³⁻）和阳离子（Na⁺, K⁺, NH₄⁺, Ca²⁺, Mg²⁺）。

特点：选择性好、灵敏度高、可同时测定多种离子。

环境应用：水质离子分析、酸雨监测、土壤浸提液分析。

2. 色谱分析法 (Chromatography)

用于有机污染物和部分无机物的分离与测定。

气相色谱-质谱联用法 (GC-MS)：

水、土壤、空气中的农药（有机氯、有机磷）。

多环芳烃 (PAHs)。

多氯联苯 (PCBs)。

石油烃 (TPH)。

二噁英/呋喃（需高分辨GC-HRMS）。

应用：挥发性有机物 (VOCs) 和半挥发性有机物 (SVOCs) 分析的金标准。

环境应用：

特点：分离能力强，质谱提供结构信息，定性准确，灵敏度高。

气相色谱-质谱/质谱联用法 (GC-MS/MS)：

应用：在复杂基体中分析痕量目标物，选择性和抗干扰能力远超GC-MS。

特点：通过多级质谱过滤背景噪音，检出限更低，是高端环境实验室的标配。

高效液相色谱法 (HPLC)：

水中酚类化合物。

醛酮类（如甲醛）。

多环芳烃 (PAHs)（部分）。

药物及个人护理品 (PPCPs)。

应用：分析高沸点、热不稳定、强极性的有机物。

环境应用：

检测器：常用紫外(UV)、二极管阵列(DAD)、荧光(FD)、示差折光(RI)。

高效液相色谱-质谱/质谱联用法 (LC-MS/MS)：

抗生素。

激素。

全氟化合物 (PFAS)。

藻毒素。

农药代谢物。

应用：分析极性大、难挥发、热不稳定的新兴污染物。

环境应用：

特点：是分析极性有机污染物的最强大工具，灵敏度和选择性俱佳。

离子色谱-质谱联用法 (IC-MS/MS)：

应用：对无机阴离子进行确证分析，或测定形态（如亚硝酸盐、硝酸盐）。

3. 专用与现场分析方法

吹扫捕集-气相色谱-质谱法 (P&T-GC-MS)：

应用：水中挥发性有机物 (VOCs) 的高灵敏度分析。通过吹扫将VOCs从水样中提取并富集。

顶空-气相色谱法 (HS-GC)：

应用：分析易挥发物质，如水中苯系物、挥发性卤代烃。

总有机碳分析仪 (TOC)：

应用：快速测定水中总有机碳含量，反映有机污染总体水平。

生物传感器/试纸法：

应用：现场快速筛查（如余氯、pH、重金属）。

便携式XRF / 便携式GC-MS：

应用：现场快速检测土壤重金属、空气VOCs，用于应急监测和初步筛查。

三、 化学检验员实践要点

方法选择：

金属：ICP-MS (痕量) > ICP-OES (常量) > AAS。

有机污染物：GC-MS/MS (非极性/中等极性) > LC-MS/MS (极性) > GC-MS > HPLC。

无机离子：IC > UV-Vis。

气体元素：特定方法（如CVAAS测Hg）。

前处理与分析的匹配：

复杂样品（土壤、生物）必须经过消解（金属）或萃取净化（有机物）。

水样常需过滤、萃取（LLE, SPE）或富集（P&T, HS）。

质量控制是生命线：

全流程空白：监控污染。

有证标准物质 (CRM)：验证准确度。

平行样：评估精密度。

加标回收：评估准确度和基体干扰。

校准曲线：确保线性响应。

数据有效性判断：

空白值是否合理？

回收率是否在可接受范围（通常70%-120%）？

平行样的相对偏差是否合格？

是否有明显的质谱/色谱干扰？

环境分析是一个高度专业化和技术密集的领域。化学检验员必须掌握以ICP-MS、GC-MS/MS、LC-MS/MS为核心的现代仪器技术，并熟练运用消解、萃取、富集等前处理方法。同时，必须将严格的质量控制贯穿于整个分析流程。通过这些先进方法和严谨实践，才能从复杂的环境基质中准确“捕捉”到痕量污染物的信号，为环境质量评价、污染溯源和风险管理提供科学、可靠的数据支撑。环境分析不仅是技术操作，更是科学责任的体现。