化学检验员天平、pH 计等计量器具的结构、计量性能和使用注意事项
作为化学检验员,熟练掌握天平、pH计等关键计量器具的结构、计量性能和使用注意事项至关重要。这直接关系到检测数据的准确性和可靠性。以下是详细的说明:
一、 分析天平 (Analytical Balance)
分析天平是化学实验室中最精密的称量仪器之一,通常用于称量毫克级甚至微克级的样品。
1. 主要结构
称量室 (Weighing Chamber): 一个封闭或半封闭的玻璃防风罩,用于隔绝气流、灰尘和温度波动,确保称量稳定。
称量盘 (Weighing Pan): 放置被称物的平台,通常由不锈钢制成,小巧且平整。
传感器 (Load Cell/Sensor): 天平的核心部件,将质量转换为电信号。现代电子天平多采用电磁力平衡传感器。
显示与控制单元 (Display and Control Unit): 显示称量结果,并提供去皮(Tare)、校准(Cal)、单位转换等功能的按键和屏幕。
水平泡 (Level Bubble) 和 调平脚 (Leveling Feet): 用于确保天平处于水平状态,这是准确称量的前提。
校准砝码 (Internal Calibration Weight): 内置或外置的标准砝码,用于定期校准天平。
底座 (Base): 支撑整个天平,通常要求放置在稳固、无振动的台面上。
2. 主要计量性能
量程 (Capacity): 天平能够称量的最大质量。例如:220g, 520g。
可读性 (Readability): 天平能显示的最小质量单位,即分度值。例如:0.1mg (0.0001g), 0.01mg (0.00001g)。可读性越高,精度越高。
重复性 (Repeatability): 在相同条件下,对同一物体进行多次称量,结果之间的一致性。通常用标准偏差表示。
线性 (Linearity): 天平在整个量程范围内,显示值与实际质量之间的符合程度。好的线性意味着误差在整个量程内均匀分布。
准确性 (Accuracy): 天平显示值与真实值之间的接近程度,通常通过校准来评估。
3. 使用注意事项
环境要求:
水平: 使用前必须用水平泡调整调平脚,确保天平绝对水平。
稳固: 放置在稳固、无振动的实验台上,远离门窗、空调出风口、风扇等。
温度恒定: 避免阳光直射和温度剧烈变化。天平应在室温下预热足够时间(通常30分钟以上)。
防尘防潮: 保持称量室清洁干燥。
操作规范:
预热: 开机后预热足够时间,使内部电子元件达到稳定状态。
去皮 (Tare): 称量容器或称量纸时,先放上容器,按“Tare”键归零,再添加样品。
轻拿轻放: 取放物品和砝码时动作要轻柔,避免冲击称量盘。
避免直接接触: 使用称量纸、称量舟或镊子取放样品,避免手直接接触称量盘或样品(手温、汗液会影响结果)。
清洁: 洒落的样品必须立即用软毛刷清理干净,腐蚀性物质需特别小心。
关机: 长时间不用应关闭电源,但频繁开关机不利于稳定性。
维护与校准:
定期校准: 按照实验室规定或使用频率(如每天、每周、每次使用前)进行内部或外部校准。使用经过检定的标准砝码。
定期检定: 按国家计量法规要求,定期送计量部门进行周期检定。
二、 pH计 (pH Meter)
pH计用于测量溶液的酸碱度,是化学、生物、环境等领域最常用的电化学仪器。
1. 主要结构
主机 (Meter): 包含显示屏、按键(用于校准、测量、温度补偿等)、信号处理电路和电源。
pH电极 (pH Electrode): 核心部件,通常为复合电极(将测量电极和参比电极合二为一)。
玻璃膜 (Glass Membrane): 位于电极尖端,对H⁺离子敏感,产生与pH值相关的电位。
内部参比系统 (Internal Reference System): 通常包含Ag/AgCl参比电极和恒定pH的缓冲液(如pH 7.0缓冲液)。
液接界 (Junction): 允许参比电解液(如KCl溶液)缓慢渗出,形成电流通路。常见类型有陶瓷砂芯、纤维丝、套管式等。
填充口 (Refill Port): 用于补充参比电解液(对于可填充式电极)。
温度探头 (Temperature Probe): 用于测量溶液温度,pH计根据温度自动补偿(ATC),因为pH值受温度影响。
2. 主要计量性能
测量范围 (Measurement Range): 通常为pH 0.00 - 14.00。
分辨率 (Resolution): 显示的最小pH变化,如0.01 pH或0.001 pH。
精度 (Accuracy): 通常表示为 ±(0.x pH + y digit),例如 ±0.01 pH。精度取决于电极状态和校准质量。
响应时间 (Response Time): 电极达到稳定读数所需的时间,通常定义为达到最终值95%的时间。新电极响应快(<30秒),老化电极变慢。
斜率 (Slope): 校准时,电极的响应效率。理想斜率在25°C时为59.16 mV/pH。新电极斜率应在95%-105%之间。斜率下降表明电极老化或污染。
3. 使用注意事项
电极维护:
保持湿润: pH电极的玻璃膜必须始终保持水合状态。使用后必须浸泡在专用的电极储存液或pH 4.0 / pH 7.0缓冲液中,严禁干放或浸泡在蒸馏水/去离子水中! 干放会导致玻璃膜脱水失效。
清洁: 测量粘稠或含蛋白质的溶液后,用去离子水冲洗,并用柔软的纸巾轻轻吸干(勿擦拭)。污染严重时需用专用清洗液(如0.1M HCl, 胃蛋白酶溶液等)浸泡清洗。
检查液接界: 确保参比电解液能正常渗出(液接界处有微小液滴形成)。堵塞时可用热水浸泡或用细针小心疏通(需谨慎)。
校准 (Calibration):
使用新鲜缓冲液: 使用新开封或妥善保存的标准缓冲液(如pH 4.01, 7.00, 10.01)。
两点或多点校准: 根据测量范围选择至少两个缓冲液进行校准(如测酸性溶液用pH 4.01和7.00)。
温度匹配: 校准和测量时,缓冲液和样品的温度应尽量接近,或使用ATC功能。
定期校准: 每次使用前都应校准。频繁使用或测量要求高时,需更频繁校准。
测量操作:
冲洗电极: 每次测量前后,用去离子水彻底冲洗电极,并用纸巾轻轻吸干。
充分搅拌: 将电极浸入样品中,开启磁力搅拌器(速度适中),待读数稳定后记录。
避免碰撞: 电极尖端的玻璃膜非常脆弱,避免与容器壁或搅拌子碰撞。
极端溶液: 避免长时间测量强酸(pH<1)、强碱(pH>12)、高浓度氟化物或含有机溶剂的溶液,这些会损坏电极。
其他:
温度补偿: 确保温度探头正常工作并正确设置。
定期更换: 电极有使用寿命(通常1-2年),当斜率持续下降、响应时间过长、无法校准时,应更换。
通用注意事项 (适用于所有计量器具)
遵守SOP: 严格按照实验室的标准操作规程(SOP)进行操作。
记录: 详细记录使用情况,包括校准记录、维护记录、故障情况等。
期间核查: 在两次正式检定之间,进行期间核查以确认仪器性能的持续性。
专人管理: 大型或精密仪器应指定专人负责管理和维护。
安全第一: 注意用电安全,避免化学品腐蚀。
总结: 作为化学检验员,必须深刻理解这些仪器的原理和性能,养成良好的操作习惯,重视日常维护和定期校准/检定。只有这样,才能确保出具的检测数据真实、准确、可靠,经得起检验。