化学检验员异常结果初步排查流程
在日常检测中,偶尔会出现异常结果,如平行样偏差过大、质控样失控、结果明显偏离历史数据或客户预期。面对此类情况,化学检验员的首要任务不是重做或修改数据,而是冷静、系统地开展初步排查,这是保障数据真实性和实验室公信力的关键防线。
第一步,回归原始记录。仔细核对称样量、稀释倍数、定容体积、计算公式是否存在笔误或单位混淆。常见错误包括:将mg误作g、10倍稀释写成100倍、小数点错位等。同时检查仪器打印条或电子数据是否完整导入,有无漏峰、积分错误。
第二步,审视试剂与标准溶液。确认所用试剂未过期、未吸潮、未污染;标准溶液是否在有效期内,浓度是否准确。例如,EDTA标准溶液久置可能析出沉淀,导致滴定结果偏低;显色剂失效会使比色法吸光度异常低。必要时,重新配制关键试剂进行对比试验。
第三步,验证仪器状态。查看当日运行日志:空白信号是否正常?标准曲线相关系数是否≥0.999?仪器压力、基线噪音、灯能量等参数是否在合理范围?例如,HPLC柱压突然升高可能提示堵塞;AAS空心阴极灯老化会导致灵敏度下降。若怀疑仪器问题,应立即停用并报修,不得继续出具数据。
第四步,回顾样品本身。检查留样状态:是否有挥发、氧化、沉淀、微生物滋生等现象?某些样品(如含硫废水)放置过久会氧化导致结果偏高;生物样品若未冷藏可能降解。同时确认取样是否具有代表性——是否取到了分层液体的上清液而非混悬液?
第五步,评估环境与操作。当日实验室温湿度是否超标?天平是否水平、校准?移液管是否垂直、排液时间是否足够?操作人员是否疲劳或分心?这些看似琐碎的因素,往往是误差的根源。
若上述排查均未发现问题,可考虑进行“重现性测试”:由同一人或不同人重新取样、重新前处理、重新分析。若结果一致,则可能样品本身异常,需与客户沟通;若结果正常,则原数据可能受偶然因素干扰,原结果应标记为无效,并记录原因。
在整个过程中,必须坚持“数据真实性第一”原则。严禁擅自删除异常数据、篡改记录或隐瞒问题。所有排查步骤、观察现象、处理措施均应详细记录在案,作为后续OOS(Out of Specification)调查的输入。根据ISO/IEC 17025,实验室应建立不符合工作控制程序,对异常结果进行分级处理。
值得提醒的是,异常结果有时是发现新问题的契机。例如,某批次原料药中检出未知杂质,可能提示生产工艺变更;环境样品中某指标突增,可能反映污染事件。因此,化学检验员不仅要会“找错”,更要具备“识异”的敏锐性。
总之,面对异常,慌乱重做是下策,理性排查才是专业之道。每一次认真对待异常,都是对科学精神的践行,也是对自身职业信誉的守护。


