化学检验员标准杂质溶液、标准比对溶液的制备方法
在化学检验中,尤其是药品、食品添加剂、高纯试剂等对杂质限量有严格要求的领域,标准杂质溶液与标准比对溶液是进行目视比色或仪器限量检查的关键参照物。二者虽常被混用,但用途与配制要求存在本质区别,化学检验员必须准确掌握其定义、适用场景及规范制备方法。
标准杂质溶液,通常指用于制备“限度对照液”的高浓度储备液,其浓度以待测杂质元素或化合物计,单位多为微克每毫升(μg/mL)或毫克每升(mg/L)。例如,《中国药典》中的“铅标准溶液(10 μg Pb/mL)”即属此类。其主要用途是作为母液,在每次检测时按需稀释,配制成与样品处理后体积、基质一致的限度对照液,用于与供试品溶液进行平行比色或仪器测定,判断杂质是否超过规定限度。标准杂质溶液一般由高纯单元素金属、氧化物或有证标准物质配制,浓度较高,可长期保存(通常1年),但需定期核查。
标准比对溶液(或称“限度对照液”)则是临用新配的、浓度等于或略高于法定限量的对照溶液。例如,某药品铅限量为百万分之五(5 ppm),取1.0 g样品,则允许铅总量为5 μg;若定容至50 mL,则限度浓度为0.1 μg/mL。此时,标准比对溶液即用标准杂质溶液稀释至0.1 μg Pb/mL,并与同样处理的样品溶液在相同条件下显色比较。该溶液不稳定,必须现用现配,不可储存。
根据GB/T 602《化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备》,标准杂质溶液的配制应遵循以下步骤:首先,选用纯度≥99.9%的基准试剂或有证标准物质;其次,使用经检定合格的分析天平准确称量,溶解于适当溶剂(如硝酸、盐酸或水),定量转移至A级容量瓶中定容;对于易水解或不稳定的元素(如锡、锑),需加入稳定剂(如酒石酸、盐酸);所有容器必须洁净,避免引入本底污染。配制完成后,贴标签注明名称、元素、浓度、配制日期、配制人及有效期,并储存于聚乙烯或玻璃试剂瓶中(避光、冷藏,视稳定性而定)。
标准比对溶液的配制则强调“同步性”与“一致性”。必须使用同一批次的标准杂质溶液,在检测当天,用与样品相同的稀释体系(如相同酸度、相同显色试剂)进行稀释。例如,在重金属检查中,标准比对溶液需加入与样品管等量的醋酸盐缓冲液和硫化钠试液,确保反应条件完全一致。任何步骤差异(如pH不同、显色时间不等)都会导致颜色深浅不可比,造成误判。
关键控制点包括:一是浓度准确性,稀释过程必须使用校准的移液管和容量瓶,严禁用量筒;二是防止污染,痕量杂质分析需使用专用器皿,实验用水至少为一级水;三是空白监控,每次配制应同步做试剂空白,确保本底低于限量值;四是记录完整,原始记录中须注明所用标准杂质溶液编号、稀释倍数、最终浓度及配制时间。
特别注意,不得将标准杂质溶液直接当作比对溶液使用。曾有检验员误将10 μg/mL铅标液直接加入比色管显色,导致颜色远深于样品,错误判定“不合格”,实则因未按限量稀释所致。此类错误源于对两类溶液功能混淆。
总之,标准杂质溶液是“原料”,标准比对溶液是“成品”。化学检验员唯有清晰区分其角色,严格按规范配制,才能确保限量检查的科学性与公正性,真正守住产品质量的安全底线。


