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化学检验员标准检测方法确认的技术要点

标准检测方法确认是实验室开展检测前的必要技术活动,旨在证明本实验室在现有人员、设备、环境条件下能够正确运用该方法并获得可靠结果。化学检验员作为方法执行者,必须深度参与并理解确认的核心内容。

方法确认不同于方法验证(后者针对非标方法),其重点在于“适用性验证”。首先需全面审查标准文本(如GB、HJ、SN/T等),明确方法原理、适用范围、干扰因素、检出限、精密度、准确度等关键参数。若标准已规定性能指标,则确认目标即为证明本实验室能达到该要求。

确认内容主要包括:检出限与定量限(LOD/LOQ):通过空白样品多次测定(通常7–10次),计算标准偏差,LOD = 3.3×SD,LOQ = 10×SD;线性范围:配制5–7个浓度点标准系列,相关系数R²应≥0.995(痕量分析可放宽至0.990);精密度:对中等浓度样品进行6次重复测定,相对标准偏差(RSD)应满足标准要求(如水质方法常要求≤10%);准确度:通过加标回收实验或测定有证标准物质(CRM)实现,回收率通常应在80%–120%之间(视浓度和基质而定)。

特别需关注基质效应。例如,用HJ 636测定地表水总氮,若用于高盐废水,可能因氯离子干扰导致结果偏高,此时需验证抗干扰能力或采用基体匹配校准。对于多组分方法(如GC-MS测农药残留),应逐个目标物确认。

确认过程必须形成完整记录:包括确认方案、原始数据、计算过程、结论及批准意见。只有确认通过的方法,方可用于正式检测。化学检验员在日常操作中若发现方法性能持续偏离(如回收率长期偏低),应启动再确认程序。唯有如此,才能确保“标准写的是什么,我们做出来的就是什么”。


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