化学检验员在日常工作中，主要依靠化学分析（经典分析） 和 仪器分析 两大技术手段完成检测任务。两者各有特点，对操作人员的知识、技能和经验要求也不同。掌握其重点、难点及操作技能要点，是确保检测数据准确、可靠、合规的核心保障。

以下从实用角度，系统梳理化学检验员应重点关注的内容：

一、化学分析（经典分析）

以滴定、重量法、比色等手工操作为主，强调基本功和细节控制。

重点

试剂纯度与配制准确性

标准滴定溶液必须按 GB/T 601 规范配制与标定；

指示剂、缓冲液需新鲜配制，避免失效。

终点判断的准确性

酸碱滴定依赖颜色突变（如酚酞由无色变粉红）；

氧化还原滴定（如碘量法）需避光、防挥发。

空白与平行试验

空白值用于校正系统误差；

平行样相对偏差必须符合方法要求（通常 ≤0.3%～0.5%）。

器皿洁净度

滴定管、移液管、容量瓶必须彻底清洗，无挂水珠；

痕量分析需用酸浸泡过夜。

难点

主观误差控制：不同人员对“终点颜色”的判断存在差异；

环境干扰：CO₂ 吸收影响碱标准溶液浓度，温度影响体积读数；

复杂基体干扰：样品中杂质可能掩蔽终点或参与副反应。

操作技能要点

✅ 滴定操作：

滴定管排气泡、垂直持握、控制流速（近终点半滴加入）；

锥形瓶旋转摇匀，避免溅失。

✅ 移液与定容：

移液管“三靠”：靠壁、靠液面、靠接收容器；

定容时平视刻度线，弯月面底部与标线相切。

✅ 恒重操作（重量法）：

坩埚需灼烧至恒重（两次称量差 ≤0.3 mg）；

冷却必须在干燥器中进行，防止吸潮。

二、仪器分析

以 AAS、GC、HPLC、ICP、UV-Vis 等现代仪器为核心，强调系统稳定性与数据解读能力。

重点

仪器状态确认

开机预热、光源/检测器稳定、气路/液路无泄漏；

校准曲线相关系数 ≥0.999，质控样回收率在可接受范围。

样品前处理质量

消解是否完全（无黑色残渣）；

提取是否充分（如农药残留需超声或振荡足够时间）；

过滤/离心是否彻底（防止堵塞进样系统）。

方法参数设置正确性

波长、温度、流速、升温程序等必须与标准方法一致；

质谱监测离子、碰撞能量需经优化验证。

数据完整性与可追溯性

原始图谱、校准曲线、积分参数全部保存；

不得选择性删除“不好”的峰或点。

难点

基体效应：样品中其他成分抑制或增强目标物信号（如土壤提取液抑制 ICP 信号）；

交叉污染：高浓度样品残留影响后续低浓度样品；

假阳性/假阴性：共流出峰、背景干扰导致误判；

仪器漂移：长时间运行后灵敏度下降，需中途插入质控样监控。

操作技能要点

✅ 进样规范：

HPLC/GC 样品必须经 0.22 μm 滤膜过滤；

自动进样器针头定期清洗，避免堵塞。

✅ 校准与质控同步：

每批样品包含：方法空白、校准曲线、平行样、加标样、CRM；

曲线中间点需做校准验证（CCV），偏差 ≤10%。

✅ 异常识别与响应：

基线噪声大 → 检查气体纯度、灯能量、流动相脱气；

保留时间漂移 → 检查柱温、流速、色谱柱老化；

峰拖尾 → 检查色谱柱污染或 pH 不匹配。

✅ 关机维护：

HPLC：先用水相冲洗盐分，再换有机相保存；

GC：降温至 100℃ 以下再关载气；

AAS：用去离子水冲洗雾化系统 5 分钟以上。

三、两类分析的共性要求

1. 安全第一

强酸强碱、有毒溶剂、高压气体操作必须在通风橱内进行；

佩戴护目镜、耐酸手套、实验服。

2. 记录真实完整

所有原始数据（包括失败试验）如实记录；

修改需划改签名，不得涂黑或撕页。

3. 质控贯穿全程

从样品接收到报告出具，每一步都有质控节点；

任一质控失败，整批数据不得报出。

4. 持续学习与验证

新方法使用前必须完成方法验证；

定期参加能力验证（PT）或实验室间比对。

四、总结：化学检验员的核心能力

能力维度 化学分析 仪器分析

核心技能 手工精准操作、终点判断、恒重控制 仪器操作、参数设置、图谱解析

关键意识 细节决定成败 系统思维与故障预判

常见风险 主观误差、试剂失效 基体干扰、仪器漂移

提升方向 强化基本功训练 深入理解原理与维护

📌 终极目标：
化学分析靠“手稳”，仪器分析靠“心细”。
无论哪种方法，规范、严谨、可追溯是化学检验员不可动摇的职业底线。

通过扎实掌握上述重点、攻克难点、锤炼技能，化学检验员才能在复杂多变的检测任务中，始终输出科学、公正、权威的数据，真正成为实验室的“技术基石”。