书共8章，内容包括引言、电位分析法、紫外-可见分光光度法、红外吸收光谱法、原子吸收光谱法、气相色谱法、高*液相色谱法、答疑与解惑(附答案)。介绍了常用仪器分析方法的基本原理、仪器结构和使用方法、应用范围、条件选择与优化、定性方法与定量方法。 书中涉及的仪器既有生产实际中的常用仪器，也有具有较大应用潜力的新型仪器，内容新颖、实用。每种方法均安排有多个典型应用实例，分析项目涉及化学、化工、冶金、食品、医药、生物、环境监测等方面，同时编写了实用且具有启发性的选择题与问答题，并附有答案。本书还编写了不同仪器分析方法具有科学性、趣味性和前瞻性的阅读材料。书末附录1至附录4可供查阅常用数据，附录5常见分析化学术语汉英对照可为学习者提供参考。 本书既可满足各行业化验员的学习和提高需求，也可作为职业技术院校教学用书，以及仪器分析人员操作指南和指导手册。



00引言001
0.1仪器分析法及其特点001
0.2仪器分析的基本内容和分类002
0.3仪器分析的发展趋势002

01电位分析法005
1.1基本原理005
1.1.1概述005
1.1.2电位分析法的理论依据007
1.1.3参比电极009
1.1.4指示电极011
阅读材料：微电极和纳米电极024
1.2直接电位法025
1.2.1直接电位法测定pH值025
1.2.2直接电位法测定离子活（浓）度032
阅读材料：“pH”的来历和世界上一台pH计042
1.3电位滴定法043
1.3.1基本原理043
1.3.2电位滴定装置043
1.3.3滴定终点的确定方法045
1.3.4自动电位滴定法048
1.3.5永停终点法058
1.3.6电位滴定法的特点和应用060
阅读材料：科学家能斯特061
1.4应用实例062
1.4.1电位法测量水溶液的pH062
1.4.2氟离子选择性电极测定饮用水中氟的含量065
1.4.3重铬酸钾法电位滴定硫酸亚铁铵溶液中亚铁含量067
1.4.4卡尔-费休法测定升华水杨酸的含水量069
本章主要符号的意义及单位072

02紫外-可见分光光度法075
2.1概述075
2.1.1紫外-可见分光光度法的分类075
2.1.2紫外-可见分光光度法的特点076
2.2基本原理077
2.2.1光的基本特性077
2.2.2物质对光的选择性吸收079
2.2.3吸收定律082
阅读材料：为科学家擦亮双眼的光谱仪发明者——本生和基尔霍夫086
2.3紫外-可见分光光度计086
2.3.1仪器的基本组成部件086
2.3.2紫外-可见分光光度计的类型及特点090
2.3.3常用紫外-可见分光光度计的使用092
2.3.4分光光度计的检验与维护保养107
阅读材料：光度分析装置和仪器的新技术112
2.4可见分光光度法112
2.4.1显色反应和显色剂112
2.4.2显色条件的选择116
2.4.3测量条件的选择121
2.4.4定量方法123
2.4.5分析误差129
2.4.6应用131
阅读材料：光度分析中的导数技术134
2.5目视比色法134
2.5.1方法原理134
2.5.2测定方法135
2.5.3目视比色法的特点135
阅读材料：目视比色分析法的发展136
2.6紫外分光光度法136
2.6.1概述136
2.6.2方法原理137
2.6.3常见有机化合物紫外吸收光谱142
2.6.4紫外吸收光谱的应用144
阅读材料：伍德沃德与“伍氏规则”147
2.7应用实例148
2.7.1UV-7504型紫外-可见分光光度计的调校148
2.7.2邻二氮菲分光光度法测定微量铁150
2.7.3目视比色法测定水中的铬154
2.7.4邻苯二甲酸二丁酯色度的测定155
2.7.5有机化合物紫外吸收曲线的测绘和应用157
2.7.6紫外分光光度法测定蒽醌含量159
本章主要符号的意义及单位161

03红外吸收光谱法163
3.1基本原理163
3.1.1概述163
3.1.2产生红外吸收光谱的原因166
3.1.3红外吸收光谱与分子结构关系的基本概念170
3.1.4常见官能团的特征吸收频率179
阅读材料：一种检查肉质的新方法——红外吸收光谱法187
3.2红外吸收光谱仪187
3.2.1色散型红外吸收光谱仪187
3.2.2傅里叶变换红外吸收光谱仪191
3.2.3常见红外吸收光谱仪的使用及日常维护195
阅读材料：现代近红外吸收光谱分析技术简介202
3.3实验技术203
3.3.1红外试样的制备203
3.3.2载体材料的选择206
3.3.3红外吸收光谱分析技术206
阅读材料：生物反应过程培养液成分在线检测技术之一——红外吸收光谱法208
3.4红外吸收光谱法的应用209
3.4.1定性分析209
3.4.2定量分析214
阅读材料：近红外吸收光谱——一种生物医学研究的有效方法217
3.5应用实例218
3.5.1苯甲酸的红外吸收光谱测定(压片法)218
3.5.2二甲苯的红外吸收光谱谱图的绘制与比较219
3.5.3几种塑料薄膜红外吸收光谱的绘制与比较221
本章主要符号的意义及单位222

04原子吸收光谱法224
4.1概述224
4.1.1原子吸收光谱的发现与发展224
4.1.2原子吸收光谱分析过程225
4.1.3原子吸收光谱法的特点和应用范围226
4.2基本原理227
4.2.1共振线和吸收线227
4.2.2谱线轮廓与谱线变宽228
4.2.3原子蒸气中基态与激发态原子的分配229
4.2.4原子吸收值与待测元素浓度的定量关系230
阅读材料：化学家的通式“C4H4”232
4.3原子吸收分光光度计233
4.3.1原子吸收分光光度计的主要部件233
4.3.2原子吸收分光光度计的类型和主要性能245
4.3.3原子吸收分光光度计的使用和维护保养247
阅读材料：石墨原子化新技术264
4.4原子吸收光谱分析实验技术265
4.4.1试样的制备265
4.4.2标准样品溶液的配制267
4.4.3测定条件的选择268
4.4.4干扰及其消除技术273
4.4.5定量方法278
4.4.6灵敏度、检出限和回收率282
阅读材料：色谱-原子吸收联用技术284
4.5应用实例285
4.5.1火焰原子吸收分光光度计基本操作和工作曲线法测定水中微量镁285
4.5.2火焰原子吸收法测钙的实验条件优化和磷酸根对钙测定的干扰及消除289
4.5.3原子吸收光谱法测密度水中微量铜293
4.5.4石墨炉原子吸收光谱法测定食品类样品中微量铅296
本章主要符号的意义及单位299

05气相色谱法302
5.1方法原理302
5.1.1色谱法概述302
5.1.2色谱分离原理306
5.1.3色谱图常用术语308
5.1.4色谱分析基本理论311
阅读材料：气相色谱——马丁与辛格（Martin & Synage）316
5.2气相色谱仪317
5.2.1概述317
5.2.2气路系统318
5.2.3进样系统325
5.2.4分离系统331
5.2.5检测系统335
5.2.6数据处理系统和温度控制系统350
5.2.7常见气相色谱仪的使用351
5.2.8气相色谱仪常见故障分析和排除方法358
阅读材料：微型气相色谱的特点及应用360
5.3应用技术360
5.3.1样品的采集与制备360
5.3.2分离操作条件的选择366
5.3.3定性分析381
5.3.4定量分析384
阅读材料：气相色谱系统390
5.4气相色谱法的应用390
5.4.1石油化工产品的GC分析391
5.4.2高分子材料的GC分析391
5.4.3药物的GC分析392
5.4.4食品的GC分析392
5.4.5香料与精油的GC分析393
5.4.6农药的GC分析394
5.4.7GC在环境监测中的应用394
5.5应用实例396
5.5.1气相色谱仪气路连接、安装和检漏396
5.5.2丁醇异构体混合物的GC分析——归一化法定量399
5.5.3甲苯的气相色谱分析——内标法定量403
5.5.4丙酮中微量水分的测定——标准加入法定量406
5.5.5顶空气相色谱法测定盐酸丁卡因原料药中的残留溶剂409
5.5.6气相色谱分离条件的选择与优化、分析方法的验证413
本章主要符号的意义及单位417

06高效液相色谱法420
6.1高效液相色谱法的主要类型及选择422
6.1.1液-固吸附色谱法和液-液分配色谱法423
6.1.2键合相色谱法427
6.1.3体积排阻色谱法434
阅读材料：农药残留物的检验436
6.2高效液相色谱仪436
6.2.1仪器工作流程436
6.2.2仪器基本结构437
6.2.3常用高效液相色谱仪的使用及日常维护457
阅读材料：药物分析技术简介472
6.3高效液相色谱基本理论与实验技术472
6.3.1速率理论472
6.3.2实验技术475
6.3.3高效液相色谱分析方法建立的一般步骤489
6.3.4定性与定量方法495
阅读材料：高效液相色谱系统498
6.4应用实例499
6.4.1高效液相色谱仪的性能检查499
6.4.2混合维生素E的正相HPLC分析条件的选择502
6.4.3布洛芬胶囊中主成分含量的测定506
本章主要符号的意义及单位509

07答疑与解惑（附答案）512
7.1电位分析法512
7.1.1选择题512
7.1.2问答题514
7.2紫外-可见分光光度法518
7.2.1选择题518
7.2.2问答题521
7.3红外吸收光谱法530
7.3.1选择题530
7.3.2问答题531
7.4原子吸收光谱法538
7.4.1选择题538
7.4.2问答题539
7.5气相色谱法547
7.5.1选择题547
7.5.2问答题550
7.6高效液相色谱法563
7.6.1选择题563
7.6.2问答题565

附录575
附录1标准电极电位表（25）575
附录2某些氧化-还原电对的条件电位579
附录3部分有机化合物在TCD和FID上的相对质量校正因子(基准物：苯)580
附录4一些重要的物理常数584
附录5常见分析化学术语汉英对照(摘自GB/T 14666—2003)585

参考文献595



书名：化学分析/化验员读本(上)

定价：39

版 次：5

页 数：502

字 数：466000

印刷时间：2017年06月01日

开 本：16开

纸 张：轻型纸

印 次：1

包 装：平装-胶订

是否套装：否

ISBN：9787122274649



《化验员读本》分为上下两册，上册“化学分析”，下册“仪器分析”。本册（上册“化学分析”）共十章，内容包括四部分：化验室的基础知识、基本技能和常用设备的使用和维护；化学分析的基本操作和实验技术；化学分析基本理论和基本方法；分析误差及分析实验室建设、质量管理和质量保证。本次修订仍遵循《化验员读本》各版的编写原则与编写风格，在内容选材上保持与时俱进，注重科学性、**性、实用性和标准化。本版增加了不确定度评定的介绍；引入了计算滴定法；具体介绍了分析实验室质量控制技术；更新了实验室常用设备及其使用方法的介绍；全面深入贯彻了我国法定计量单位的有关规定，书中名词、术语全部采用*新标准规定；增加了部分章节的例题和习题数量；强化了有关化验员综合能力培养的内容。本书主要作为化验员的培训教材与自修读本，也可供有关部门分析检验人员在工作中参考和使用，对相关院校师生的教学也具参考价值。



一章玻璃仪器及其他器具1

一节玻璃仪器1

一、仪器玻璃1

二、常用的玻璃仪器3

三、专用玻璃仪器装置11

四、玻璃仪器的洗涤方法14

（一）洗涤仪器的一般步骤14

（二）各种洗涤液的使用14

（三）砂芯玻璃滤器的洗涤15

（四）吸收池(比色皿)的洗涤16

（五）特殊的洗涤方法16

五、玻璃仪器的干燥方法17

六、简单玻璃加工操作17

七、打开粘住的磨口塞的方法19

二节石英玻璃仪器20

三节瓷器和非金属材料器皿21

四节铂及其它金属器皿22

一、铂皿22

二、其它金属器皿23

五节塑料制品24

一、聚乙烯和聚丙烯制品24

二、聚四氟乙烯制品26

六节移液器26

七节其它器具28

参考文献32

学习要求32

复习题33

二章天平34

一节天平的分类、准确度级别及选用34

一、天平的分类34

二、天平的准确度级别35

三、如何选用天平36

二节机械杠杆式天平37

一、双盘天平的称量原理37

二、单盘天平的称量原理38

三、砝码40

（一）概述40

（二）砝码的准确度等级和计量性能要求40

（三）砝码的维护42

三节电子天平43

一、电子天平的称量原理43

二、电子天平的安装43

（一）电子天平的工作环境要求43

（二）电子天平的安装方法44

三、电子天平的使用方法45

四、电子天平使用注意——影响称量准确度的因素45

五、电子天平的检定46

（一）电子天平检定的准备46

（二）电子天平检定方法简介46

六、电子天平的维护保养47

七、电子天平常见故障及其排除48

四节试样的称量方法与称量误差49

一、试样的称量方法49

二、称量误差51

参考文献53

学习要求53

复习题53

三章分析实验室用水54

一节概述54

一、原水的杂质54

二、水的纯化方法55

三、超纯水制备流程中各组件的工作原理56

二节分析实验室用水的规格和试验(检验)方法59

一、分析实验室用水的规格59

二、分析实验室用水的试验（检验）方法60

（一）标准方法简介60

（二）一般检验方法61

三节分析实验室用水的储存和选用62

四节蒸馏法制纯水64

一、蒸馏法64

二、亚沸法64

五节离子交换法制纯水65

一、离子交换树脂的预处理66

二、离子交换树脂的*生67

三、正洗及产水68

参考文献68

学习要求68

复习题68

四章化学试剂和溶液配制69

一节化学试剂69

一、化学试剂的分类、包装和规格69

（一）化学试剂的分类69

（二）化学试剂的包装和规格69

二、化学试剂合理选用及使用注意事项70

（一）化学试剂的合理选用70

（二）化学试剂使用注意事项74

二节分析化学中的法定计量单位75

一、法定计量单位75

二、分析化学中常用法定计量单位75

三节溶液浓度表示方法及溶液配制78

一、B的物质的量浓度79

二、B的质量分数79

三、B的质量浓度81

四、B的体积分数82

五、比例浓度82

六、微量分析用离子标准溶液的配制83

四节配制溶液注意事项84

参考文献85

学习要求85

复习题85

五章化学分析基本操作87

一节试样的采取、制备和保存87

一、采样的目的和基本原则87

（一）采样方案88

（二）采样记录88

二、采样技术88

（一）采样误差88

（二）物料的类型88

（三）组成比较均匀的试样的采取和制备89

（四）组成很不均匀的试样的采取和制备93

三、采样注意事项96

四、试样的保存98

二节试样的分解98

一、分解试样的一般要求98

二、分解试样的方法99

（一）无机样品的分解99

（二）有机化合物的分解107

三节称量分析基本操作108

一、溶解样品108

二、沉淀109

三、过滤和洗涤109

（一）用滤纸过滤109

（二）用微孔玻璃坩埚（漏斗）过滤114

四、干燥和灼烧115

（一）坩埚的准备115

（二）沉淀的干燥和灼烧116

（三）干燥器的使用方法117

四节滴定分析基本操作118

一、滴定管119

（一）种类119

（二）有关的技术要求121

（三）滴定管的使用方法121

二、移液管和吸量管126

（一）有关的技术要求126

（二）移液管和吸量管的使用方法128

三、容量瓶130

（一）有关的技术要求130

（二）容量瓶的使用方法130

四、吸管132

（一）吸管的种类132

（二）使用方法132

五、容量仪器的检定133

（一）滴定管的检定134

（二）移液管和吸量管的检定136

（三）容量瓶的检定136

参考文献138

学习要求138

复习题138

六章定量分析测定误差与数据处理140

一节定量分析测定误差140

一、误差、准确度与精密度140

(一)误差140

(二)准确度与精密度141

二、误差分类——系统误差与偶然误差141

(一)系统误差141

(二)偶然误差142

二节实验数据处理144

一、数据记录和有效数字144

(一)数据记录144

(二)有效数字中“0”的意义145

(三)数字修约规则145

(四)有效数字运算规则146

二、基本统计量的计算147

(一)平均值147

(二)中位数148

(三)偏差148

(四)算术平均偏差148

(五)标准偏差149

(六)平均值的标准偏差151

(七)*差151

(八)公差152

三、分析数据的离群值检验152

(一)分析结果判断152

(二)分析结果数据的取舍153

四、检验分析数据准确度的方法156

(一)分析结果准确度的检验156

(二)分析方法可靠性的检验156

五、回归分析法的应用158

三节不确定度评定161

一、不确定度的基本术语及定义161

(一)测量不确定度161

(二)标准不确定度162

(三)标准不确定度165

(四)扩展不确定度166

二、测量不确定度的评定步骤167

参考文献168

学习要求169

复习题169

七章化学分析法171

一节化学分析法概述171

一、化学分析的作用和特点171

(一)化学分析的作用171

(二)化学分析的特点172

二、化学分析方法分类及其进展173

(一)化学分析方法分类173

(二)化学分析进展174

二节滴定分析法概述175

一、滴定分析过程和相关术语175

(一)滴定分析过程175

(二)滴定分析相关术语176

二、滴定分析法分类176

三、滴定分析对化学反应的要求和滴定方式177

(一)滴定分析对化学反应的要求177

(二)滴定方式178

四、滴定曲线方程和滴定曲线179

(一)滴定曲线方程179

(二)滴定曲线180

五、标准滴定溶液的制备和计算181

(一)一般规定181

(二)标准滴定溶液的制备182

六、滴定分析中的有关计算186

(一)分析结果表示方法186

(二)滴定分析计算依据——等物质的量规则187

(三)滴定分析计算公式189

七、滴定分析测定结果的不确定度评定192

(一)方法和测量参数简述193

(二)被测量与输入量的函数关系193

(三)标准不确定度的来源和分量的评定194

三节酸碱滴定法196

一、酸碱平衡理论基础196

(一)酸碱质子理论196

(二)酸碱反应平衡常数197

(三)物料平衡、电荷平衡和质子条件200

(四)分布系数和分布曲线203

(五)计算pH值*确表达式的建立207

二、酸碱缓冲溶液213

(一)缓冲溶液pH值计算和配制213

(二)缓冲容量和缓冲范围215

(三)缓冲溶液选择215

三、酸碱滴定曲线方程和滴定曲线215

(一)酸碱滴定曲线方程215

(二)酸碱滴定曲线216

四、酸碱指示剂221

(一)变色原理221

(二)变色范围222

(三)混合指示剂223

五、单一酸、碱的滴定224

(一)cKa(或cKb)10-8的单一酸、碱的滴定方法224

(二)cKa(或cKb)＜10-8的单一酸、碱的滴定方法226

(三)单一多元酸和多元碱的滴定方法229

六、混合酸、碱的测定231

七、酸碱滴定终点误差234

八、酸碱标准溶液配制和标定及酸碱滴定应用示例236

（一）酸碱标准溶液配制和标定236

(二)酸碱滴定应用示例238

四节络合滴定法241

一、络合滴定法概述241

(一)方法简介241

(二)EDTA及其分析应用方面的特性242

二、配位化合物反应及其平衡处理244

(一)配合物的稳定常数244

(二)配位反应中的主反应和副反应246

(三)酸效应和酸效应系数247

(四)金属离子的副反应和副反应系数248

(五)配合物的副反应和副反应系数249

(六)配合物的条件稳定常数249

三、络合滴定曲线方程和滴定曲线250

(一)络合滴定曲线方程250

(二)滴定曲线251

四、络合滴定指示剂——金属指示剂254

(一)金属指示剂变色原理254

(二)金属指示剂应具备的条件254

(三)常用金属指示剂255

(四)金属指示剂的变色范围和变色点258

五、单一离子的络合滴定259

(一)单一离子滴定的小pH值和大pH值259

(二)金属指示剂的选择260

(三)单一离子络合滴定方法的初步设计262

六、络合滴定混合离子的选择性测定262

(一)控制酸度进行分步滴定263

(二)使用掩蔽和解蔽技术264

(三)使用不同的滴定剂267

(四)采用不同的滴定方式267

七、络合滴定终点误差267

八、EDTA标准溶液配制和标定269

九、络合滴定应用示例270

五节氧化还原滴定法272

一、氧化还原反应及其平衡处理272

(一)氧化还原反应的条件电位272

(二)氧化还原反应的进行程度274

(三)氧化还原反应的速度274

二、氧化还原滴定曲线及其滴定终点的确定276

(一)氧化还原滴定曲线276

(二)氧化还原滴定的指示剂278

三、常用氧化还原滴定方法及应用示例279

(一)高锰酸钾法279

（二）重铬酸钾法281

(三)碘量法283

四、氧化还原滴定结果的计算289

六节沉淀滴定法291

一、沉淀溶解平衡291

(一)溶度积291

(二)分级沉淀292

(三)沉淀转化293

二、沉淀滴定方法293

(一)莫尔(Mohr)法293

(二)佛尔哈德(Volhard)法294

(三)法扬司(Fajans)法296

三、沉淀滴定标准溶液的配制和标定297

(一)AgNO3标准溶液的配制和标定297

(二)NH4SCN标准溶液的配制和标定298

四、沉淀滴定法应用示例298

七节称量分析法299

一、 挥发分析法原理及应用299

二、沉淀称量分析法原理及应用301

(一)沉淀称量分析法的分析过程和对沉淀的要求301

(二)沉淀称量分析常用沉淀剂302

(三)影响沉淀溶解度的因素303

(四)影响沉淀纯度的因素305

(五)沉淀的条件306

(六)沉淀称量分析结果计算307

(七)沉淀称量分析应用示例309

参考文献310

学习要求311

复习题312

八章分离和富集319

一节概述319

一、分离富集在分析化学中的作用319

二、分离富集方法320

三、分离方法的评价320

二节挥发分离法321

一、升华322

二、常压蒸馏324

三、分馏326

四、减压蒸馏327

五、水蒸气蒸馏330

三节沉淀和共沉淀分离法331

一、直接沉淀法332

(一)无机沉淀剂分离法332

(二)有机沉淀剂分离法333

二、均相沉淀分离法334

三、共沉淀分离法336

(一)无机共沉淀剂336

(二)有机共沉淀剂337

四、盐析法338

五、等电点沉淀法339

四节重结晶339

一、选择溶剂339

二、重结晶装置340

三、重结晶操作342

五节溶剂萃取分离法343

一、萃取分离法的基本原理344

(一)分配系数344

(二)分配比344

(三)萃取率345

(四)分离因数346

二、无机物的萃取分离346

(一)形成螯合物346

(二)形成离子缔合物347

三、有机物的萃取分离347

四、液-液萃取分离操作方法348

五、固体试样的萃取方法350

六、超声波提取法351

(一)超声波提取的原理351

(二)超声波提取的特点352

(三)超声波提取设备和操作方法352

(四)超声波提取效率的影响因素353

七、微波萃取简介353

八、快速溶剂萃取简介354

九、溶剂萃取的应用354

(一)分离干扰物质354

(二)萃取光度分析355

(三)作为仪器分析的样品前处理方法355

六节色谱分离法356

一、柱色谱356

(一)吸附柱色谱法357

(二)分配柱色谱法360

(三)离子交换色谱法362

(四)凝胶柱色谱简介370

二、薄层色谱371

(一)薄层色谱分离原理371

(二)薄层色谱操作方法372

(三)*效薄层色谱法（HPTLC）简介376

(四)薄层色谱的应用377

七节膜分离法377

一、概述377

二、反渗透（RO）381

三、超滤（UF）382

四、微滤（MF）383

五、纳滤（NF）384

六、膜分离法在分析中的应用384

八节固相萃取385

一、概述385

二、固相萃取的装置及固定相385

三、固相萃取的方法387

四、固相萃取的应用387

九节微萃取技术389

一、固相微萃取（SPME）389

二、液相微萃取（LPME）390

十节超临界流体萃取392

一、超临界流体萃取的原理和流程392

二、超临界流体萃取的应用393

十一节分离方法的选择及分离富集技术的发展趋势394

一、分离方法的选择394

二、分离富集技术的发展趋势395

参考文献397

学习要求397

复习题397

九章分析实验室辅助设备399

一节电热设备399

一、电炉、电热板、电加热套和消化炉399

(一)电炉399

(二)电热板和电加热套400

(三)电炉、电热板和电加热套使用注意事项400

(四)消化炉401

二、马弗炉(高温电炉)402

(一)结构和性能402

(二)使用方法及注意事项403

三、鼓风干燥箱、真空干燥箱404

(一)鼓风干燥箱、真空干燥箱结构405

(二)使用方法及注意事项405

四、电热恒温水（油）浴锅407

(一)结构和性能407

(二)使用方法及注意事项408

二节制冷设备409

一、电冰箱409

(一)构造和作用原理409

(二)使用注意事项411

二、超低温冰箱411

三、冷水机412

四、半导体冷阱413

三节电动设备414

一、电动离心机414

(一)普通电动离心机415

(二)高速电动离心机415

二、电动搅拌器416

三、磁力搅拌器416

四、振荡器418

五、匀浆机419

六、旋转蒸发仪419

四节超声清洗机421

一、工作原理421

二、超声波清洗机的使用方法和注意事项422

五节微波制样设备423

一、微波制样的原理及特点423

二、微波消解设备424

三、微波萃取设备425

六节固相萃取设备426

一、概述426

二、设备和操作427

七节仪器分析的其它辅助设备429

一、空气压缩机429

二、真空泵430

(一)结构与原理430

(二)使用与注意事项430

三、气体钢瓶及减压阀431

四、氢气发生器433

五、氮气发生器434

六、脱气装置436

七、保护地线436

参考文献437

学习要求437

复习题437

十章化验室建设和管理及分析测试的质量保证438

一节化验室建设和管理438

一、化验室的分类及设计要求438

(一)化验室分类及职责438

(二)化验室设计要求438

二、化验室管理和*全443

(一)化验室管理443

(二)化验室*全449

二节分析测试的质量保证467

一、概述467

二、化学检测实验室质量控制技术468

(一)实验室内质量控制技术468

(二)室外质量控制技术474

(三)分析质量评价方法476

参考文献477

学习要求477

复习题477

附录479







书名： 仪器分析/化验员读本(下)

定价：49

版 次：5

页 数：646

字 数：660000

印刷时间：2017年06月01日

开 本：16开

纸 张：轻型纸

印 次：1

包 装：平装-胶订

是否套装：否

ISBN：9787122296610



《化验员读本》分为上下两册,上册“化学分析”,下册“仪器分析”。本册(下册“仪器分析”)共十一章,主要介绍用于无机物分析的电化学分析法、原子发射光谱法、原子吸收和原子荧光光谱法、可见光吸收光谱法,以及用于有机物分析的紫外吸收光谱法、红外吸收光谱法、气相色谱法、*效液相色谱法、核磁共振波谱法和质谱法。这些方法可用于样品的成分分析和结构分析,是化验员*须掌握的仪器分析方法。每一种方法都详细介绍了方法原理、仪器构成、测定条件的选择、定性和定量分析方法、实验技术及测定实例等。本次修订仍遵循《化验员读本》各版的编写原则与编写风格,结合近年化验室仪器装备更新、化验员知识素质提高的现状,在内容选材上保持与时俱进,注重科学性、**性、实用性和标准化。本版新增原子发射光谱法、核磁共振波谱法和质谱法三章,删去了物理常数测定方法一章,其它各章均根据技术现状有不同程度的更新,同时增加了测定实例和习题数量。本书主要作为化验员的培训教材与自修读本,也可作为相关院校工业分析与检验专业的教材,同时可供有关部门分析检验人员在工作中参考和使用。

一章 仪器分析方法概述 1

一、当代分析化学面临的任务 1

二、当代分析化学方法的分类 2

三、现代分析仪器的分类 4

四、分析仪器的发展趋向 9

五、分析工作者的责任和分析技能培养 14

二章 电化学分析法 16

一节 电化学基础知识 16

一、电化学电池 16

(一)原电池16

(二)电解池17

二、电极电位与能斯特方程式 18

三、标准电极电位 18

二节 各种测量用电极 19

一、参比电极 20

二、指示电极 21

三、离子选择性电极 24

三节 电位分析法及其应用 28

一、电位分析法测定溶液的pH值28

二、电位分析法测定离子活度 34

三、电位滴定法 37

四、死停终点法 41

四节 库仑分析法 42

一、基本原理 42

二、控制电位库仑分析法 45

三、恒电流库仑分析法 45

四、动态库仑分析法 48

五节 溶出伏安法51

一、方法原理 51

二、实验装置 52

三、影响溶出峰的因素 53

四、应用实例———阳极溶出伏安法在有色轻金属分析中的应用55

六节 商品仪器简介 55

学习要求 57

复习题 57

三章 原子发射光谱法 60

一节 基本原理 60

一、光谱的产生 60

二、原子发射光谱 63

二节 原子发射光谱仪 65

一、光源 65

二、分光系统 75

三、检测系统 80

四、数据处理系统 84

五、原子发射光谱仪的类型 85

六、原子发射光谱仪的分析性能参数 90

三节 定性分析和定量分析 91

一、定性分析 91

二、半定量分析 93

三、定量分析 94

四节 原子发射光谱的实验技术 97

一、固体试样专用进样装置和技术 97

二、氩气源及其使用 100

三、ICP光谱分析中操作参数的正确选择102

五节 原子发射光谱分析中的干扰效应及其校正 105

一、光谱干扰105

二、非光谱干扰 107

三、基体效应 109

六节 原子发射光谱分析的应用 109

一、火花光源原子发射光谱仪测定碳素钢和中低合金钢中的多种元素

含量 110

二、电感耦合等离子体发射光谱仪测定钛中14种微量元素112

三、辉光放电原子发射光谱仪对金属板材表面镀层的深度分析 114

学习要求 115

复习题 116

四章 原子吸收光谱法与原子荧光光谱法 117

一节 原子吸收光谱法基本原理 117

一、方法原理 117

(一)电子跃迁117

(二)原子吸收光谱的几个重要概念118

二、方法特点和应用范围 123

二节 原子吸收光谱仪 124

一、光源 125

(一)空心阴极灯125

(二)无极放电灯128

(三)高聚焦短弧氙灯128

二、原子化系统 129

(一)火焰原子化器129

(二)无火焰原子化装置132

(三)化学原子化133

三、分光系统 134

四、检测系统 136

五、数据处理系统 137

六、常用商品仪器 137

三节 原子吸收光谱法测定条件的选择 141

一、*佳实验操作条件的选择 141

(一)吸收波长(共振线)的选择141

(二)原子化工作条件的选择144

(三)光谱通带的选择147

(四)检测器光电倍增管工作条件的选择148

二、干扰因素及消除方法 148

(一)化学干扰及消除148

(二)物理干扰及消除150

四节 原子吸收光谱法定量分析 152

一、灵敏度、检测限和回收率 152

(一)灵敏度152

(二)检测限153

(三)回收率153

二、定量分析方法 154

(一)标准工作曲线法154

(二)标准加入法155

(三)稀释法156

(四)内标法(内标工作曲线法)  156

五节 原子吸收光谱法的实验技术 157

一、分析试样的制备 157

二、标准储备溶液的配制 158

三、火焰原子化使用的气源 159

四、空心阴极灯的安装调试 160

五、原子吸收光谱仪的使用和维护 161

(一)原子吸收光谱仪的主要技术参数161

(二)原子吸收光谱仪的一般操作规程162

(三)原子吸收光谱仪的维护163

六节 原子荧光光谱法 164

一、方法原理 164

二、原子荧光光谱仪166

三、测定条件的选择 172

四、干扰因素及消除方法 174

七节 测定实例 175

一、化学试剂氯化锌中钠、钾、镁、钙含量的测定 175

二、铂重整催化剂中痕量硅、铁、钠、铜含量的分析 176

三、废水中钴和镍的测定 177

四、地表水或废水中铍的测定 177

五、人发中锌含量的测定 178

六、废水中痕量汞的测定 178

七、化妆品中汞(或砷)的原子荧光光谱法测定179

学习要求 179

复习题 180

五章 可见光吸收光谱法 182

一节 基本原理 182

一、分子吸收光谱产生的机理 182

二、溶液颜色与光吸收的关系 184

三、光吸收曲线 184

四、光的吸收定律 186

五、分光光度法灵敏度 187

六、可见分光光度法的特点 188

二节 显色反应及显色条件的选择 189

一、显色反应 189

二、显色剂 189

三、显色反应条件的选择 192

四、共存离子的干扰及消除方法 195

三节 目视比色法 196

一、工作原理 196

二、测定方法196

四节 可见光分光光度仪器 197

一、可见光分光光度计的主要部件 198

二、分光光度计的类型与型号 200

三、分光光度计的检验和维护 202

五节 测定条件的选择 203

一、入射光波长的选择 203

二、参比溶液的选择 204

三、吸光度范围的控制 205

四、狭缝宽度的选择 206

六节 定量测定方法 206

一、单一组分测定 206

二、多组分测定 209

三、分光光度法误差与提高分析结果准确度的方法 213

七节 测定实例 216

一、邻二氮菲分光光度法测定微量铁 216

(一)方法原理216

(二)仪器及试剂216

(三)测定条件216

(四)工作曲线绘制及铁含量的测定217

二、双波长法同时测定水中微量Cr()和Mn ()  218

三、二阶导数分光光度法同时测定锗和钼 219

学习要求 220

复习题 220

六章 紫外吸收光谱法 223

一节 基本原理 224

一、分子轨道与电子跃迁的类型 224

二、发色基团和助色基团 226

三、吸收带的类型 227

四、红移、蓝移、增色效应和减色效应 228

二节 有机化合物的紫外吸收光谱 228

一、常见有机化合物的紫外吸收光谱 228

二、影响紫外吸收光谱的主要因素 231

三节 紫外分光光度计 233

一、单波长双光束紫外可见分光光度计 233

二、双波长双光束紫外可见分光光度计 234

四节 紫外吸收光谱法的应用 234

一、在有机化合物定性鉴定中的应用 235

二、在有机化合物定量分析中的应用 237

五节 测定实例 239

一、有机化合物紫外吸收光谱的绘制及溶剂效应 239

(一)方法原理239

(二)仪器及试剂239

(三)测定步骤及结果239

二、紫外分光光度法同时测定水体中的硝酸盐和亚硝酸盐 240

三、双波长紫外分光光度法同时测定维生素C和维生素E  241

学习要求 242

复习题 242

七章 红外吸收光谱法 245

一节 基本原理 245

一、分子的振动能级和转动能级 246

二、红外吸收光谱的产生条件 248

三、红外吸收光谱的术语 249

四、红外吸收光谱的图示方法 250

五、方法特点、局限性和应用范围 251

二节 有机化合物的红外吸收光谱 253

一、基团振动波数和红外吸收光谱区域 253

(一)X—H伸缩振动区(X表示C、O、N、S等原子)  253

(二)三键和积累双键伸缩振动区254

(三)双键伸缩振动区254

(四)部分X—Y单键的伸缩振动和X—H的面内、面外

弯曲(变形)振动254

二、影响官能团吸收峰波数的因素 263

(一)内部因素的影响263

(二)外部因素的影响265

三节 红外吸收光谱仪 266

一、基本结构和工作原理 266

(一)基本结构266

(二)工作原理270

二、傅里叶变换红外吸收光谱仪 271

(一)仪器组成272

(二)工作原理273

三、商品仪器简介 274

四节 红外吸收光谱的实验技术 275

一、样品的制备 275

(一)制备样品的要求275

(二)固态样品275

(三)液态样品276

(四)气态样品277

二、红外吸收光谱仪的使用和维护 277

五节 红外吸收光谱法在有机分析中的应用 278

一、定性分析———在有机官能团的鉴定和结构分析中的应用278

(一)谱图解析要点278

(二)定性分析步骤280

(三)谱图解析实例283

二、定量分析———工作曲线法和内标法288

(一)吸光度的测量方法———基线法288

(二)测量条件的选择289

(三)定量分析方法289

学习要求 290

复习题 290

八章 气相色谱法 294

一节 色谱分析法的原理及分类 294

一、茨维特的经典实验 294

二、色谱分析法的分离原理及特点 295

三、色谱分离过程的平衡常数 296

四、色谱分析法的分类 297

二节 气相色谱法简介 298

一、方法特点 298

二、气相色谱流出曲线的特征 299

(一)色谱峰的位置299

(二)色谱峰的峰高或峰面积300

(三)色谱峰的宽窄301

(四)色谱峰间的距离301

三、气相色谱法的应用范围 302

三节 气相色谱仪 303

一、载气流速控制及测量装置 305

(一)气相色谱使用的各种气源305

(二)气体的净化307

(三)载气流速的控制308

(四)载气流速的测量309

二、进样器和气化室 311

(一)进样器311

(二)气化室314

三、色谱柱及柱温控制 317

四、检测器 320

五、数据处理系统 321

六、气相色谱仪的使用和维护 322

(一)气相色谱仪的性能指标322

(二)气相色谱仪的使用规则323

(三)气相色谱仪的维护323

七、商品气相色谱仪简介 324

四节 固定相 327

一、气固色谱的固定相 327

二、气液色谱的固定相 335

(一)填充柱常用载体的性质及处理方法335

(二)填充柱使用的固定液338

(三)熔融石英毛细管柱345

五节 检测器 354

一、检测器的响应特性 354

二、检测器的性能指标 354

三、热导池检测器 359

四、氢火焰离子化检测器 361

五、热离子化检测器 364

六、电子捕获检测器 367

七、火焰光度检测器 370

八、光离子化检测器 373

六节 定性及定量分析方法 376

一、定性分析方法 376

(一)常用的保留值简介376

(二)常用的定性方法379

二、定量分析方法 380

(一)峰高、峰面积定量法———检量线法(工作曲线法)  380

(二)基线漂移时色谱峰面积的测量381

(三)定量校正因子382

(四)定量校正因子与检测器相对响应值的关系386

(五)内标法386

(六)外标法387

(七)归一化法387

七节 基本原理 388

一、塔板理论 388

二、速率理论 389

(一)涡流扩散项(A)  390

(二)分子扩散项(B/u)  391

(三)传质阻力项(Cu)  391

三、色谱分离操作条件的选择 394

四、毛细管柱的速率理论及操作条件的选择 400

(一)毛细管柱的速率方程式400

(二)毛细管柱的操作条件401

(三)毛细管柱与填充柱的比较403

八节 气相色谱法的实验技术 405

一、毛细管柱的准备 405

二、毛细管柱气相色谱的进样技术 407

(一)大口径毛细管柱的直接进样407

(二)分流进样408

(三)不分流进样410

(四)冷柱头进样412

(五)程序升温气化进样(PTV)  415

(六)毛细管气相色谱中的补充气416

三、填充柱与毛细管柱的性能比较 417

四、程序升温操作技术 418

(一)基本原理420

(二)操作条件的选择423

(三)程序升温气相色谱法的应用范围425

五、保留时间锁定技术 426

九节 测定实例 427

一、*久性气体的分析 427

二、低级烃类的全分析 429

三、有机溶剂中微量水的分析 431

四、牛奶中有机氯农药的毛细管柱色谱分析 432

五、白酒中主要成分的色谱分析 434

六、室内环境空气中总挥发有机物含量分析 435

七、石油产品的模拟蒸馏 438

八、用专用毛细管柱分析汽油的族组成(PONA值)  439

学习要求 440

复习题 442

九章 *效液相色谱法 444

一节 *效液相色谱法简介 444

一、方法特点 444

二、应用范围和局限性 447

二节 *效液相色谱仪 448

动相的储液罐 449

二、高压输液泵及梯度洗脱装置 451

(一)高压输液泵451

(二)输液系统的辅助设备458

(三)梯度洗脱装置459

三、进样装置 462

四、色谱柱 464

五、检测器 467

(一)检测器的分类和响应特性467

(二)紫外吸收检测器469

(三)示差折光检测器472

(四)电导检测器473

(五)荧光检测器474

(六)蒸发光散射检测器475

(七)带电荷气溶胶检测器476

(八)多角度(激光)光散射检测器477

六、数据处理系统 478

七、*效液相色谱仪的使用和维护 479

八、HPLC仪器简介481

三节 固定相和流动相 485

一、液固色谱法和液液色谱法 485

(一)分离原理485

(二)固定相486

(三)流动相494

二、化学键合相色谱 505

(一)键合固定相的分类505

(二)键合相色谱流动相508

(三)水作用色谱515

三、整体柱 520

四节 基本理论 525

一、表征色谱柱性能的重要参数 525

二、速率理论(范姆特方程式)  526

三、诺克斯方程式 529

四、HPLC的柱外效应531

五、*效液相色谱操作条件的优化 532

六、超*效液相色谱 533

五节 *效液相色谱法的实验技术 536

一、溶剂的纯化技术 537

二、色谱柱的装填 537

三、色谱柱的保护与*生技术 540

四、梯度洗脱技术 542

六节 测定实例 551

一、增塑剂———邻苯二甲酸酯的分析551

二、稠环芳烃的分析 551

三、水溶性维生素的分析 552

四、在C4烷基反相键合相上,多肽和蛋白质的分离554

五、水解蛋白质中氨基酸的分析 555

六、两性表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚的组成分析 555

七、吡啶衍生物的HILIC分析556

学习要求 557

复习题 557

十章 核磁共振波谱法 559

一节 核磁共振波谱法概述 559

一、基本原理 560

(一)原子核的磁性质560

(二)自旋核在磁场中的行为561

(三)核磁共振条件562

(四)弛豫过程563

二、核磁共振仪简介 564

(一)连续波核磁共振仪565

(二)脉冲傅里叶变换核磁共振仪565

二节 化学位移 567

一、化学位移的产生 567

二、化学位移的表示 568

三、氘代溶剂 569

四、影响化学位移的因素 570

五、各类质子的化学位移 573

三节 自旋耦合及自旋裂分 574

一、耦合常数与分子结构的关系 576

二、核的等价性 577

三、自旋体系的分类与表示 582

四节 核磁共振谱图类型 583

一、一级谱的两个*要条件与规律 583

(一)一级谱的*要条件583

(二)一级谱的特征583

二、*级谱 584

五节1H NMR实验技术584

一、重氢交换法确认活泼氢 584

二、位移试剂的应用 584

三、高磁场强度仪器的应用 586

四、核磁双共振技术 586

(一)自旋去耦法587

(二)NOE效应588

五、普通样品制备 588

六节1HNMR谱图解析589

一、1H NMR谱图解析一般步骤589

二、1H NMR谱图解析实例590

七节 核磁共振碳谱 593

学习要求 596

复习题 596

十一章 质谱法 601

一节 质谱法概述 601

一、质谱的发展史 601

二、质谱仪的分类 602

三、质谱分析法的特点 602

二节 质谱仪 603

一、质谱仪结构603

(一)离子源603

(二)质量分析器608

(三)检测器613

(四)真空系统613

(五)质谱联用技术614

二、质谱仪性能指标 618

(一)灵敏度618

(二)分辨率618

(三)质量范围619

(四)质量稳定性和质量精度620

三节 EI质谱中的各种离子及断裂机理620

一、分子离子 620

二、碎片离子 621

(一)游离基引发的断裂(α断裂和β断裂)  621

(二)正电荷引发的断裂(诱导断裂)  622

(三)σ断裂623

(四)环烯的断裂———逆狄尔斯-阿德尔反应623

三、同位素离子 623

四、重排离子 625

四节 质谱解析 626

一、EI质谱的解析626

(一)分子量的确定626

(二)分子式的确定627

(三)分子结构的确定627

二、软电离源质谱的解析 634

(一)化学电离源质谱634

(二)电喷雾电离源质谱634

五节 质谱分析方法 635

一、气相色谱-质谱联用仪分析方法建立635

(一)GC-MS分析条件的选择635

(二)GC-MS数据的采集636

(三)GC-MS得到的信息636

(四)GC-MS定性分析638

(五)GC-MS定量分析639

二、液相色谱-质谱联用仪分析方法建立640

(一)LC-MS分析条件的选择640

(二)LC-MS定性和定量分析640

六节 质谱技术的应用 641

学习要求 641

复习题 642

参考文献 645