内容介绍

本书是湖北省教学改革研究项目“农林高校数理化基础课实践教学体系的创新与实践”的研究成果之一。本书内容包括：绪论；化学基材操作与规范，介绍化学实验的基本知识和基本操作技能；基础实验，选编了物质的制备、分离提纯、物理量的测定、物质和元素的定性实验、定量分析实验等，侧重于学生基本技能的训练；综合实验，一般跨两个及以上二级学科，注重学生综合运用知识解决实际问题能力的培养；研究设计性实验，由教师科研成果转化而成，主要强调学生自主探究和专业兴趣的开发。书后有附录，包括常用化学数据。

目录

目录
绪论1
0.1　化学实验的目的1
0.2　化学实验的学习方法1
0.3　绿色化学实验1
第1章　化学基本操作与规范2
1.1　化学实验基本知识2
1.1.1　实验室规则及安全知识2
1.1.2　实验室用水5
1.1.3　常用试剂的分类6
1.1.4　常用仪器简介7
1.1.5　实验结果和数据处理10
1.1.6　实验报告的写法16
1.1.7　常用参考资料18
1.2　基本操作技能22
1.2.1　玻璃仪器的洗涤与干燥22
1.2.2　化学试剂的取用23
1.2.3　常用量器及其使用技术26
1.2.4　实验室常用加热技术32
1.2.5　试纸和滤纸的使用37
1.2.6　物质的分离与提纯39
1.2.7　天平42
1.2.8　酸度计45
1.2.9　分光光度计47
1.2.10　电导率仪50
第2章　基础实验53
实验一　五水硫酸铜的制备与提纯(4学时)53
实验二　硫酸铜晶体制备氧化铜(4学时)55
实验三　明矾的制备及其单晶的培养(4学时)57
实验四　三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备(4学时)59
实验五　粗食盐的提纯(4学时)60
实验六　凝固点降低法测定物质的摩尔质量(4学时)63
实验七　阿伏伽德罗常量的测定(4学时)65
实验八　化学反应速率及活化能的测定(4学时)67
实验九　乙酸解离度和解离常数的测定(4学时)71
实验十　胶体及其性质(4学时)73
实验十一　溶液中物质的性质(4学时)75
实验十二　常见阴离子和阳离子的鉴定(4学时)79
实验十三　酸碱标准溶液的配制和浓度的比较(4学时)82
实验十四　盐酸标准溶液的标定(4学时)84
实验十五　氢氧化钠溶液的标定(4学时)86
实验十六　铵盐中含氮量的测定(甲醛法)(4学时)87
实验十七　食醋中总酸度的测定(4学时)89
实验十八　阿司匹林含量的测定(4学时)91
实验十九　混合碱的测定(双指示剂法)(4学时)93
实验二十　可溶性氯化物中氯含量的测定(莫尔法)(4学时)95
实验二十一　EDTA溶液的标定和水总硬度的测定(4学时)97
实验二十二　KMnO4标准溶液的配制与标定(4学时)100
实验二十三　过氧化氢含量的测定(高锰酸钾法)(4学时)101
实验二十四　亚铁盐中铁含量的测定(重铬酸钾法)(4学时)103
实验二十五　Na2S2O3溶液的配制和标定(4学时)104
实验二十六　食盐中碘含量的测定(4学时)106
实验二十七　间接碘量法测定Cu(4学时)108
实验二十八　医用注射液中葡萄糖含量的测定(4学时)111
实验二十九　磷的比色分析(钼蓝法)(4学时)113
实验三十　土壤中速效磷的测定(钼锑抗法)(4学时)114
实验三十一　邻菲咯啉分光光度法测定Fe(4学时)117
实验三十二　苹果抗氧化性的测定(4学时)118
实验三十三　一种未知化合物的鉴别(4小时)120
第3章　综合实验123
实验三十四　酱油中氨基酸总量的测定——甲醛法(微型滴定)(4学时)123
实验三十五　乙酰水杨酸的制备及含量测定(8学时)125
实验三十六　土壤中可溶性 的测定(重量法)(8学时)127
实验三十七　鸡蛋壳中钙镁总量的测定(6～8学时)129
实验三十八　铝合金中铝含量的测定(8学时)132
实验三十九　水的净化与软化处理(8学时)134
实验四十　铁矿石中全铁含量的测定(无汞定铁法)(8学时)138
实验四十一　硫酸亚铁铵的制备及纯度分析(8学时)139
实验四十二　三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成和组成分析(8学时)142
实验四十三　水体中化学需氧量的测定(高锰酸钾法)(8学时)144
实验四十四　磷肥中水溶性磷的测定(4学时)145
实验四十五　碘酸铜溶度积的测定(4～6学时)147
实验四十六　邻菲咯啉铁配合物组成及稳定常数的测定(4～6学时)150
实验四十七　植物叶片中叶绿素含量的测定(4～6学时)152
实验四十八　紫外分光光度法测定水果或蔬菜中的抗坏血酸(维生素C)含量(8学时)154
实验四十九　植物样品中维生素B2的分子荧光测定(4～6学时)156
实验五十　过氧化氢酶活性测定方法的比较(16学时)158
实验五十一　茶叶中微量元素的定性与定量分析(12学时)160
实验五十二　废干电池的回收利用(8学时)162
实验五十三　计算机操作实验(4学时)164
实验五十四　分光光度法测定维生素片中的铁(4学时)165
第4章　研究设计性实验169
实验五十五　纳米氧化铁的合成及其吸附Cr(Ⅵ)的实验(30学时)169
实验五十六　豆芽中铜含量的检测技术研究(30学时)172
实验五十七　苹果无损检测技术研究(30学时)173
实验五十八　植物组织中氮的组成及定量分析(30学时)174
实验五十九　农作物废弃秸秆制备生物乙醇的研究(30学时)175
实验六十　固体碱催化剂的制备及其在生物柴油中的应用(30学时)176
实验六十一　CdS量子点的合成及其与蛋白质相互作用的研究(30学时)178
实验六十二　利用农产品合成碳点及其与金属离子相互作用的研究(30学时)179
实验六十三　基于纳米多孔薄膜的蛋白质印迹研究(30学时)181
实验六十四　南瓜营养成分分析与品质评价(30学时)182
参考文献184
附录185
附录1　国际相对原子质量表185
附录2　常用物质的摩尔质量185
附录3　不同温度下水的饱和蒸气压(×102 Pa，273.2～313.2 K)188
附录4　常见配离子的稳定常数189
附录5　弱电解质的解离常数190
附录6　化合物的溶度积常数192
附录7　常用酸碱溶液的密度、浓度193
附录8　常用指示剂194
附录9　常用缓冲溶液的配制196
附录10　常用洗液的配制与适用范围197
附录11　常见离子和化合物的颜色197
附录12　不同温度下常见无机化合物的溶解度[g˙(100 g水)-1]200

在线试读

绪论
0.1　化学实验的目的
我国著名化学家戴安邦先生曾指出：“只传授知识和技术的化学教育是片面的，全面的化学教育要求既传授化学知识和技能，又训练科学方法和思维，还培养科学精神和品德，学生在化学实验中是学习的主体，在教师的指导下进行实验，训练用实验解决化学问题，使多项智力因素皆得到发展，故化学实验是全面化学教育的一种*有效的教学形式。”无机及分析化学实验是一门实践性基础课程，对培养学生掌握基本的化学理论和规范的化学基本操作技能具有重要作用。通过本课程的学习，巩固无机及分析化学的基本知识、基本原理，培养学生的动手能力、观察问题以及分析、归纳问题的能力，为后续专业理论和实验课打下坚实的基础。经过本课程的训练，学生应该养成严谨的实验态度和科学精神，在创新意识和能力方面得到提升。
0.2　化学实验的学习方法
掌握恰当的学习方法对化学实验的学习至关重要。对于化学实验的学习来说，应该有正确的学习方法，重点把握以下三个环节。
(1)课前充分预习。在进行实验操作之前，应该做好充分的准备工作，认真阅读实验教材及相关参考资料，熟悉实验过程中的基本理论、基本操作，对实验目的、实验原理、实验步骤及数据处理等环节做到心中有数。在预习过程中，学生应该撰写实验预习报告，了解实验仪器的使用方法及注意事项。
(2)实验规范操作。实验操作是实验课程的核心环节，学生在实验操作过程中，一定要仔细设计实验步骤，认真观察实验现象，如实记录实验结果，不伪造、篡改、抄袭数据；同时要准备实验记录本，做好相关记录。如果在实验过程中遇到了一些“反常现象”，更要如实记录，并认真分析原因，提高自己分析和解决问题的能力。实验过程中还要保持台面整洁，实验结束后要认真打扫卫生。
(3)撰写实验报告。实验报告是反映学生实验结果的重要组成部分，一份合格的实验报告一般包括实验目的、实验原理、实验步骤、数据处理、实验中所遇到的问题讨论，在报告的结束部分，还应该写一个实验总结，对实验中的收获、失误等进行简单的讨论。
0.3　绿色化学实验
绿色化学是20世纪90年代诞生的，它是人们认识到传统化学的不足而产生的一门新兴学科，运用化学的原理和方法减少和消除工业生产过程中产生的生态环境有害物质。绿色化学又称“环境无害化学”、“环境友好化学”、“清洁化学”。美国科技期刊《绿色化学》对绿色化学的定义为：在制造和应用化学产品时应有效利用(*好是可再生原料)，消除废物和避免使用有毒和危险的试剂和溶剂。本书通过设计一些微型实验、半微量实验和计算机辅助的绿色化学实验，设计物质的循环利用等手段，尽可能减少化学实验过程中对环境的污染，使学生受到良好的环保教育，培养学生与环境友好相处的现代环保意识。
第1章　化学基本操作与规范
1.1　化学实验基本知识
1.1.1　实验室规则及安全知识
实验室是实验教学的重要场所，化学实验是进行化学理论学习和研究的基本手段，而化学实验教学是真正体现以学生为主体的教学模式。为使学生尽快适应这种教学模式、规范教学秩序，必须让学生了解、学习和熟悉实验室的相关知识和规章制度，尤其是化学实验室安全知识。
1. 化学实验室规则
为了保证正常的实验环境和实验教学秩序，防止意外发生，进行化学实验时必须遵守以下规则：
(1)进入实验室之前应认真预习当日实验，明确实验目的，了解实验的基本原理、步骤以及有关的基本操作和注意事项。
(2)遵守课堂纪律，上课不迟到、不早退，不在实验室内大声喧哗、打闹，保持室内安静。
(3)实验前，应先清点所用仪器，如发现破损，应立即向指导教师声明并补领。如在实验过程中损坏仪器，应立即报告，经指导教师确认后交实验室工作人员处理。
(4)实验时听从教师的指导，尊重指导教师，严格按操作规程正确操作，仔细观察，积极思考，并及时将实验现象和数据如实记录在报告本或实验记录本上。
(5)使用精密仪器时，必须严格按照相关操作规程进行操作，避免损坏仪器，如发现仪器有故障，应立即报告指导教师，及时排除故障。
(6)仪器和试剂瓶等用毕立即放回原处，不得随意乱拿乱放。试剂瓶中试剂不足时，应报告指导教师及时补充。
(7)实验过程中要保持桌面和实验室清洁。废液、火柴梗、用后的试纸、滤纸等废弃物收集后分别倒入废液缸和垃圾篓中，严禁倒入水槽中，以免腐蚀和堵塞水槽及下水道。
(8)实验中严格遵守水、电、气、易燃易爆以及有毒药品等的安全使用规则及措施，确保实验安全。注意节约水、电和试剂，注重环境保护意识的培养。
(9)实验完毕后将桌面、仪器和药品架整理干净。值日生负责实验室的清洁工作，并检查水、电、气的开关以及门窗等。实验室内一切物品均不得私自带出实验室。
(10)实验后，根据原始记录，联系理论知识，认真做好数据分析，按要求格式写出实验报告，及时交给指导教师批阅。
2. 实验室安全规则
在进行化学实验的过程中，经常使用水、电、气和各种易燃、易爆、有腐蚀性或有毒的药品，所以进入实验室后，必须了解周围环境，明确总电源、急救器材(灭火器、消防栓、急救药品)的位置及使用方法。对进入实验室的每个人而言，重视安全操作、熟悉安全知识是十分必要的。
进入实验室应该穿着实验服，必要时应该佩戴防护用具(如护目镜、手套等)。
(1)了解实验室安全用具的放置位置，熟悉各种安全用具(灭火器、沙桶、急救箱)的使用方法。
(2)在实验的过程中不得擅离岗位。水、电、煤气、酒精灯等使用完毕后立即关闭或熄灭。
(3)严格禁止任意混合各种化学药品，以免发生意外。
(4)浓酸、浓碱等具有强腐蚀性的药品，切勿溅在皮肤或衣服上，尤其不能溅入眼中。稀释浓酸、浓碱时，应在不断搅拌下将它们慢慢倒入水中。稀释浓硫酸时更要小心，千万不可把水加入浓硫酸里，以免溅出发生意外。
(5)金属钾、钠应保存在煤油中，白磷保存在水中，取用时要用镊子。极易挥发和易燃的有机溶剂(乙醚、乙醛、丙酮、苯等)，使用时必须远离明火，用后立即塞紧瓶塞，并放置于阴凉处。
(6)加热时，要严格遵守操作规程。保持实验室内的良好通风。使用有毒或刺激性气味的气体时，必须在通风橱内进行，并佩戴相应的防护用具。
(7)实验室任何药品不得进入口中或伤口，有毒药品(如重铬酸钾、钡盐、铅盐、砷化合物、汞及汞化合物、氰化物等)更应注意。剩余的废液严禁倒入下水道，应倒入回收容器内集中处理。
(8)注意用电安全，不得用湿手接触电源及插座。实验完成后立即检查并关闭水、电、气源。
(9)实验室内严禁饮食、吸烟、打闹，实验结束时必须洗净双手方可离开实验室。
(10)倾注药品或加热液体时，不要俯视容器，也不要将正在加热的容器口对准自己或他人。
(11)自拟实验或改变实验方案时，必须经教师批准后才可进行，以免发生意外事故。
(12)实验完毕后，值日生离开实验室时应该再次检查水、电、气和实验室门窗。
3. 意外事故的一般处理
(1)割伤。先取出伤口内的异物，然后在伤口处抹上紫汞或撒上消炎粉后用纱布包扎。
(2)烫伤。可先用稀高锰酸钾或***溶液冲洗灼伤处，再在伤口处抹上黄色的***溶液、烫伤膏或万花油，小面积轻度烫伤可以涂抹肥皂水，切勿用水冲洗。
(3)酸灼伤。先用大量水冲洗，然后用饱和碳酸氢钠(小苏打)溶液或稀氨水冲洗，*后再用水洗。如果酸液溅入眼内，立即用大量水冲洗，再用1%碳酸氢钠溶液冲洗，*后用水冲洗，视具体情况送医院诊治。
(4)碱灼伤。先用大量水冲，再用0.3 mol˙L-1乙酸溶液冲洗，*后再用水洗。如果碱溅入眼中，先用硼酸溶液洗，再用水洗。
(5)溴灼伤。立即用大量水冲洗，再用酒精擦至无溴存在为止；也可以用苯或甘油洗，然后用水反复冲洗。
(6)磷灼伤。用1%硝酸银、5%硫酸铜或浓高锰酸钾溶液洗，然后包扎。
(7)吸入刺激性、有毒气体。吸入氯气、氯化氢时，可吸入少量乙醇与乙醚的混合蒸气解毒。吸入硫化氢气体感到不适时，应立即到室外呼吸新鲜空气。
(8)有毒物质进入口中。若毒物尚未咽下，应立即吐出来，并用清水冲洗口腔；如已咽下，应立即促使呕吐，并根据毒物的性质服用解毒剂，立即送医院。
(9)火灾。若因乙醇、苯、乙醚等起火，立即用湿抹布、石棉布或沙子覆盖燃烧物。火势大时可用泡沫灭火器。若遇电器起火，应立即切断电源，用二氧化碳灭火器或四氯化碳灭火器灭火。实验人员衣服着火时，立即脱下衣服或就地打滚。火势太大时应立即撤离现场，并及时报警。
(10)触电。应立即切断电源，必要时进行人工呼吸。
(11)若意外受伤且伤势较重，则应立即送医院。
附　实验室急救药箱
为了及时处理实验室内发生的意外事故，应在每个实验室内准备一个急救药箱。药箱内可准备下列药品及器具：红药水、碘伏、獾油或烫伤油(膏)、碳酸氢钠饱和溶液、硼酸饱和溶液或软膏、2%乙酸溶液、5%氨水、5%硫酸铜溶液、医用酒精、创可贴、纱布等。
4. 实验室“三废”处理
实验中会产生一些有毒的气体、液体和固体，都需要及时排放，特别是一些剧毒物质，如果直接排出就可能污染空气或水源，损害人体健康。因此，对实验室“三废”要经过一定的预处理后才能排放。
产生少量有毒气体的实验应在通风橱内进行。通过排风设备将少量毒气排到室外，使排出气体在外界空气中稀释，以免污染室内空气。产生毒气量大的实验必须备有吸收或处理装置。例如，二氧化氮、二氧化硫、氯气、硫化氢、氟化氢等可用导管通入碱液中，使其大部分吸收后排出；一氧化碳可点燃转化为二氧化碳。少量有毒的废渣应埋于地下(应有固定地点)。下面主要介绍一些常见废液的处理方法。
(1)化学实验中大量的废液通常是废酸液。废酸缸中储存的废酸液可先用耐酸塑料网纱或玻璃纤维过滤，滤液加碱中和，调pH至6～8后就可排出。少量滤渣可埋于地下。
(2)废铬酸洗液可以用高锰酸钾氧化法使其再生，重复使用。氧化方法：先在110～130 ℃下将其不断搅拌、加热、浓缩，除去水分后，冷却至室温，缓缓加入高锰酸钾粉末。每1000 mL加入约10 g高锰酸钾，边加边搅拌直至溶液呈深褐色或微紫色，不要过量。然后直接加热至有三氧化硫出现，停止加热。稍冷，通过玻璃砂芯漏斗过滤，除去沉淀；冷却后析出红色三氧化铬沉淀，再加适量硫酸使其溶解即可使用。少量的废铬酸洗液可加入废碱液或石灰使其生成氢氧化铬(Ⅲ)沉淀，将此废渣埋于地下。
(3)氰化物是剧毒物质，含氰废液必须慎重处理。对于少量的含氰废液，可先加氢氧化钠调至pH＞10，再加入几克高锰酸钾使CN?氧化分解。大量的含氰废液可用碱性氯化法处理：先用碱将废液调至pH＞10，再加入漂白*，使CN?氧化成氰酸盐，并进一步分解为二氧化碳和氮气。
(4)汞盐废液应先调pH至8～10，然后加适当过量的硫化钠生成硫化汞沉淀，并加硫酸亚铁生成硫化亚铁沉淀，从而吸附硫化汞共沉淀下来。静置后分离，再离心过滤。清液中汞含量降到0.02 mg?L?1以下可排放。少量残渣可埋于地下，大量残渣可用焙烧法回收汞，但注意一定要在通风橱内进行。
(5)含重金属离子的废液，*有效和*经济的处理方法是加碱或加硫化钠把重金属离子变成难溶性的氢氧化物或硫化物沉淀下来，然后过滤分离，少量残渣可埋于地下。
1.1.2　实验室用水
水是实验室内*常用的一种试剂，不同实验对水的要求不尽相同。
1. 实验室常用的水
实验室常用水的种类有蒸馏水、去离子水、反渗水和超纯水等。
(1)蒸馏水(distilled water)。它是实验室*常用的一种用水，是自来水经蒸馏后得到的，除去了自来水中大部分污染物，但挥发性的杂质无法除去。新鲜的蒸馏水是无菌的，但储存后细菌易繁殖。
(2)去离子水(deionized water)。应用离子交换树脂除去水中的阴离子和阳离子，但水中仍然存在可溶性的有机物，去离子水存放后也容易引起细菌的繁殖。
(3)反渗水(reverse osmosis water)。其原理是水分子在压力的作用下，通过反渗透膜成为纯水，水中的杂质被反渗透膜截留排出。反渗水克服了蒸馏水和去离子水的很多缺点，利用反渗透技术可以有效地除去水中的溶解盐、细菌、内毒素和大部分有机物等杂质，但不同厂家生产的反渗透膜对反渗水的质量影响很大。
(4)超纯水(ultra-pure water)。其标准是水电阻率为18.2 MΩ˙cm。但超纯水在总有机碳(total organic carbon，TOC)、细菌、内毒素等指标方面并不相同，必须根据实验的要求确定，如细胞培养则对细菌和内毒素有要求，而HPLC则要求TOC低。
2. 评价水质的常用指标
评价水质的常用指标包括：
(1)电阻率(electrical resistivity)。衡量实验室用水导电性能的指标，单位为MΩ˙cm，随着水内无机离子的减少电阻加大，则数值逐渐变大，实验室超纯水的标准：电阻率为18.2 MΩ˙cm。
(2)总有机碳(TOC)。水中碳的浓度，反映水中有机化合物的含量，单位为mg˙L-1或μg˙L-1。
(3)内毒素(endotoxin)。革兰氏阴性细菌的脂多糖细胞壁碎片，又称之为“热原”，单位为EU˙mL-1（EU为Endotoxin Unit的缩写）。
3. 分析实验室用水标准
在化学实验中，根据任务和要求的不同，对水的纯度要求也不同。对于一般的分析实验，采用蒸馏水或去离子水即可，而对于超纯物质分析，则要求纯度较高的高纯水。中华人民共和国国家标准《分析实验室用水规格和试验方法》(GB/T 6682—2008)适用于化学分析和无机痕量分析等。实验用水分为三个等级。表1-1列出了各级分析实验室用水的规格。
表1-1　分析实验室用水的规格(GB/T 6682—2008)
续表
1.1.3　常用试剂的分类
化学试剂又称化学药品，简称试剂。它是工农业生产、科学研究以及国防建设等多方面进行化验分析的重要药剂。化学试剂是指具有一定纯度标准的各种单质和化合物(也可以是混合物)。进行任何实验都离不了试剂，试剂不仅有各种状态，而且不同的试剂其性能差异很大。有的常温非常稳定，有的常温就很活泼，有的受高温也不变质，有的却易燃易爆，有的香气浓烈，有的则剧毒……只有对化学试剂的有关知识深入了解，才能安全、顺利地进行各项实验，既可保证达到预期实验目的，又可消除对环境的污染。
1. 常用试剂的规格
表1-2是我国化学试剂等级与其他国家化学试剂等级标志的对照表。此外，还有一些特殊用途的“高纯”试剂。例如，“光谱纯”试剂，它是以光谱分析时出现的干扰谱线强度大小来衡量的；“色谱纯”试剂，是在*高灵敏度下以10?10 g下无杂质峰来表示的；“放射化学纯”试剂，是以放射性测定时出现干扰的核辐射强度来衡量的；“MOS”试剂，是“金属-氧化物-硅”或“金属-氧化物-半导体”试剂的简称，是电子工业专用的化学试剂，等等。在一般分析工作中，通常要求使用A.R.(分析纯)试剂。
表1-2　化学试剂等级对照表
化学工作者必须对化学试剂标准有明确的认识，做到合理使用化学试剂，既不超规格引起浪费，又不随意降低规格影响分析结果的准确度。
化学试剂的种类繁多，按杂质含量的多少，通常分为四个等级。具体分类见表1-2。
取用任何化学试剂应根据节约的原则，按实验的具体要求，选用不同规格的试剂。